[发明专利]一种L-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210034250.8 申请日: 2012-02-15
公开(公告)号: CN102584622A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 江岳恒;阙利民;蔡彤 申请(专利权)人: 苏州雅本化学股份有限公司
主分类号: C07C237/06 分类号: C07C237/06;C07C231/20
代理公司: 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 代理人: 贺小明
地址: 215433 江苏省苏州市太*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 丁酰胺 盐酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种L-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述方法如下合成路线所示包括下述步骤:

①纯化:将混旋的DL-2-氨基丁酰胺粗品溶于水中,加入芳香醛,于-10~50℃反应1~10小时,形成希夫碱析出,过滤,干燥,得到纯化的混旋的希夫碱;

②拆分:将混旋的希夫碱溶于有机溶剂,于-10~60℃,用拆分剂L-酒石酸进行拆分,固液分离,得到光学活性的L-2-氨基丁酰胺L-酒石酸盐固体及拆分母液;

③游离成盐:将L-2-氨基丁酰胺L-酒石酸盐悬浮于有机溶剂中,通入氨气至饱和,搅拌1~24小时,过滤,滤液在-10~40℃通入氯化氢气体,调节pH=1~5,过滤,干燥处理后得到L-2-氨基丁酰胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种L-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤①中的芳香醛具有如下结构:Ar-CHO,其中Ar是芳基。

3.根据权利要求2所述的一种L-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述芳基包括苯基、单取代苯基或多取代苯基。

4.根据权利要求1所述的一种L-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤①中混旋的DL-2-氨基丁酰胺粗品与水的重量比为1∶1~100,混旋的DL-2-氨基丁酰胺粗品与芳香醛的摩尔比为1∶0.8~2。

5.根据权利要求1所述的一种L-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤②和③中的有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、无水丙醇、无水异丙醇、无水正丁醇和无水叔丁醇中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种L-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤②中混旋的希夫碱与有机溶剂的重量比为1∶1~50。

7.根据权利要求1所述的一种L-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述方法还包括④外消旋化:将无机碱或有机碱加入拆分母液,在-10~60℃搅拌反应1~24小时,减压蒸馏蒸除溶剂,得到混旋的希夫碱粗品,粗品加入水中在-10~50℃下搅拌1~12小时,过滤,干燥,得到纯的混旋的希夫碱。

8.根据权利要求7所述的一种L-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤④中的无机碱为碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐,包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂和氢氧化钡中的一种或几种;所述的有机碱为甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或几种。

9.根据权利要求8所述的一种L-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,有机碱或无机碱与拆分母液的摩尔比为0.01~0.5∶1。

10.根据权利要求7所述的一种L-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤④中的混旋的希夫碱粗品与水的重量比为1∶1~100。

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