[发明专利]泡生法生长蓝宝石单晶体中的升温化料的方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种泡生法生长蓝宝石单晶体中的升温化料的方法及其应用，特别涉及一种可以减少蓝宝石晶体内部气泡、提高晶体质量以及利用率的升温化料的方法及其应用。

背景技术

LED作为照明光源具有节能、体积小、低电压、长寿命、环保等优点，LED光源的这些优点，将引发照明产业技术和应用的革命。α-Al₂O₃单晶(俗称蓝宝石)具有与LED发光半导体氮化镓相似的晶体结构，其相对较低的制造成本及优良的加工性能使其成为当前LED芯片制造时最普遍采用的衬底材料。蓝宝石晶体的制备方法很多，包括提拉法、导模法、热交换法、泡生法等。其中泡生法最早于1926年由前苏联的Kyropoulos提出，早在70年代经前苏联的Musatov改进后应用于蓝宝石单晶的制备，泡生法因具有工艺稳定性好、缺陷密度低、可制备大尺寸晶体等优点，成为生产LED衬底用蓝宝石单晶的首选方案。泡生法晶体生长原理是将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面的温度低于凝固点，则籽晶开始生长，为了使晶体不断生长大，则需要逐渐降低熔体的温度，同时旋转晶体，以改善熔体的温度分布。也可以缓慢的或者分阶段的上提晶体，以扩大散热面。该方法的最大优点是晶体的生长过程中或生长结束时，不与坩埚壁接触，这就大大减少了晶体的热应力和坩埚的污染，从而把位错密度降到最低。因此，泡生法生长蓝宝石晶体既结合了传统的提拉法生长蓝宝石晶体的优点，又具备了生长大尺寸和高质量的单晶优点。然而泡生法也存在一定的缺陷，这些缺陷中最难以避免的则是气泡问题。原料中水汽、杂质的存在是气泡形成的主要原因，特别是一些金属杂质，这些金属杂质在高温状态下具有强还原性，使得Al₂O₃被挥发从而形成气泡。气泡的形成主要集中在晶体顶部倒三角部位及晶体轴心上，这与熔液自然对流有关。当然不同学者针对气泡问题提出过不同的气泡形成机理，而气泡问题仍然成为晶体生长过程中不可避免的原因，目前只能通过采取一系列的方法起到减少气泡、控制气泡分布的效果，例如控制晶体提拉、旋转速度，调整坩埚尺寸，调整热场分布等。而原料作为晶体生长的起源，成为晶体气泡形成的源头，这就对原料的要求十分苛刻，原料在运输、储存和使用过程中都要严格控制，避免原料的污染。

目前用于蓝宝石单晶生长的原料主要为块状晶体料、颗粒料、饼状料和加工后剩余边角料。将原料置于坩埚中，经过化料、引晶、放肩、等径生长等过程长成蓝宝石晶体。

目前通常使用的原料为块状料，而块状料在运输、存储、使用过程中容易被污染，而且块状料成本高。相对而言，饼状料成本较低。而饼状料通常采用等静压成型再烧结的工艺制作，由于受烧结温度限制，一般1750℃以下使窑炉处于长期稳定工作状态，如果温度过高会使炉衬底材料经常剥落沾污饼料，因此饼料的密度受到限制，一般烧结后密度在3.0～3.5g/cm³之间。经过实际使用发现饼料的密度不能满足晶体的生长而在晶体中心部位形成较多气泡，降低晶体利用率。

发明内容

本发明的目的是提供一种泡生法生长蓝宝石单晶体中的升温化料的方法，该方法采用低成本的饼块料，同时克服饼料密度问题。

本发明所述的泡生法生长蓝宝石单晶体中的升温化料的方法，包括如下步骤：

氧化铝饼块料装炉，使炉内压力达到1.5×10^-2Pa；

启动加热系统，使温度从0℃升到1650-1900℃，其中升温斜率为70-150℃/h；

当温度达到1650-1900℃时，修改升温斜率为20-50℃/h，一直升温到2100℃。

本发明的另一个目的是提供一种泡生法生长蓝宝石单晶体的方法，该方法成本低、生长的蓝宝石单晶体内部气泡少，质量高。

本发明所提供的泡生法生长蓝宝石单晶体的方法，其中所述升温化料过程包括如下步骤：

氧化铝饼块料装炉，使炉内压力达到1.5×10^-2Pa；

启动加热系统，使温度从0℃升到1650-1900℃，其中升温斜率为70-150℃/h；

当温度达到1650-1900℃时，修改升温斜率为20-50℃/h，一直升温到2100℃。

本发明的泡生法生长蓝宝石单晶体中的升温化料的方法，有效地解决蓝宝石生长中形成的微气泡缺陷，提高晶体质量。

具体实施方式

实施例1

一、装炉：