[发明专利]共轭亚油酸甘油酯的制备方法有效
申请号: | 201210025987.3 | 申请日: | 2012-02-07 |
公开(公告)号: | CN102584586A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 吴文忠;张显仁;刘明;徐维锋;刘强;吴迪 | 申请(专利权)人: | 大连医诺生物有限公司 |
主分类号: | C07C69/587 | 分类号: | C07C69/587;C07C67/02 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 刘晓琴 |
地址: | 116600*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共轭 油酸 甘油酯 制备 方法 | ||
1.共轭亚油酸甘油酯的制备方法,包括如下步骤:
①以C1~4醇钠或C1~4醇钾为催化剂,亚油酸短链醇酯在90~150℃条件下经转位反应1~8小时制备共轭亚油酸短链醇酯,所述催化剂用量为亚油酸短链醇酯质量的1.5~8.0%;
②以甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾或乙醇钾为催化剂,共轭亚油酸短链醇酯与醋酸甘油酯按摩尔比3∶1~3.5∶1在100~170℃条件下反应3~10小时制备共轭亚油酸甘油酯,所述催化剂用量为醋酸甘油酯质量的0.8~10%。
2.权利要求1所述的方法,其特征在于步骤①所述的催化剂预制成质量百分浓度为20~30%的溶液,溶剂为与催化剂相应的醇。
3.权利要求1或2所述的方法,其特征在于还包括对步骤①制备的亚油酸短链醇酯洗涤、分子蒸馏的精制处理的步骤,精制所得共轭亚油酸短链醇酯酸值0~1mgKOH/g,过氧化值0~1meq/Kg。
4.权利要求3所述的方法,其特征在于所述的分子蒸馏的温度140~190℃,真空度1~30Pa。
5.权利要求3所述的方法,其特征在于使用质量百分浓度为20~80%的C1~4醇水溶液洗涤,其用量与亚油酸短链醇酯的比例为0.1~2.5ml∶1g。
6.权利要求1或2所述的方法,其特征在于还包括对步骤②制备的共轭亚油酸甘油酯洗涤、硅藻土处理和分子蒸馏的步骤。
7.权利要求6所述的方法,其特征在于使用质量百分浓度为20~80%的C1~4醇水溶液洗涤,其用量与亚油酸短链醇酯的比例0.1~3ml∶1g。
8.权利要求6所述的方法,其特征在于所述的分子蒸馏的温度为150~190℃,真空度为5~30Pa。
9.权利要求6所述的方法,其特征在于所述的硅藻土处理是将硅藻土与待处理产品按质量比0.01~0.05∶1充分混合,然后滤除硅藻土。
10.权利要求1所述的方法,包括如下步骤:
①以C1~4醇钠或C1~4醇钾为催化剂,亚油酸短链醇酯在90~150℃条件下经转位反应1~8小时制备共轭亚油酸短链醇酯,
所述催化剂用量为亚油酸短链醇酯质量的1.5~8.0%;
所述的催化剂预制成质量百分浓度为20~30%的溶液,溶剂为与催化剂相应的醇;
②使用质量百分浓度为20~80%的C1~4醇水溶液洗涤步骤①所得产物,二者比例为0.1~2.5ml∶1g;
③步骤②所得产物在温度140~190℃,真空度1~30Pa条件下分子蒸馏,制备酸值0~1mgKOH/g,过氧化值0~1meq/Kg的共轭亚油酸短链醇酯;
④以甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾或乙醇钾为催化剂,步骤③制得的共轭亚油酸短链醇酯与醋酸甘油酯按摩尔比3∶1~3.5∶1在100~170℃条件下反应3~10小时,
所述催化剂用量为醋酸甘油酯质量的0.8~7.8%。
⑤使用质量百分浓度为20~80%的C1~4醇水溶液洗涤步骤④所得产物,二者比例为0.1~3ml∶1g,然后脱除洗涤溶剂;
⑥硅藻土与步骤⑤所得产品按质量比0.01~0.05∶1充分混合,然后滤除硅藻土;
⑦步骤⑥的产品在150~190℃;真空度为5~30Pa的条件下,分子蒸馏脱除未反应的共轭亚油酸短链醇酯,得到共轭亚油酸甘油酯。
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