[发明专利]一种碳纳米管负载纳米铜镍合金材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合金材料的制备方法。

背景技术

碳纳米管具有特殊的结构和优良的电学、磁学性能，同时，纳米合金材料由于其粒径尺寸及结构不同于块状合金材料而在电、磁、等方面表现出非常优良独特的性质，在碳纳米管表面负载合金将会进一步改善其导电性、耐腐蚀性等物理性能。由于碳纳米管本身具有较高的比表面积，如果合金颗粒同样具有较高的分散性，就使得这种复合材料有很高的催化活性，并可应用到纳米电子仪器、燃料电池和磁性记录等方面。纳米铜镍合金具备纳米铜和纳米镍所有的优点，是一种新型纳米合金。在现有制备碳纳米管负载纳米金属技术中，一般加入表面活性剂用以控制颗粒粒径尺寸，但在产物中其附着在纳米金属表面，含量大且不易去除。

发明内容

本发明目的是为了解决现有表面活性剂难处理的问题，而提供一种碳纳米管负载纳米铜镍合金材料的制备方法。

本发明的一种碳纳米管负载纳米铜镍合金材料的制备方法是按照以下步骤进行的：

一、按体积比为3∶1的比例将浓硫酸和浓硝酸混合均匀，得混合溶液；将碳纳米管与上述混合溶液按照质量体积比为1g∶80mL的比例加入到具有回流冷却装置的三颈瓶中，搅拌混合均匀，然后加热至20℃～80℃，回流1～5h，再室温放置3～4h，过滤，然后将固相物洗涤至pH为7.0，再放入真空干燥箱中，在40℃～80℃温度下，干燥12～48h，得到酸化碳纳米管；

二、将0.05～0.5mol/L的CuSO₄·5H₂O溶液与0.05～0.5mol/L的NiSO₄·6H₂O溶液按体积比为1∶1的比例混合均匀，得到混合液A；按步骤一得到的酸化碳纳米管与混合液A的质量体积比为1g∶10～20mL，将步骤一得到的酸化碳纳米管加入混合液A中，混合均匀后，超声处理1～2h，放入到恒速搅拌器中，在200～600r/min的速度下搅拌0.5～2h，得混合溶液B；

三、将0.05～0.5mol/L的NaOH溶液与质量百分比含量为85％的水合肼溶液按体积比为1∶1的比例混合均匀，得混合溶液C；

四、将步骤二得到的混合溶液B与步骤三得到的混合溶液C按体积比为1∶2～3的比例混合均匀，然后在20℃～200℃的温度下边搅拌边回流1～5h，室温冷却1～5h，减压抽滤，收集滤饼，并将滤饼用水离心洗涤，然后将离心得到的固相物放入真空干燥箱中，干燥24h，即得碳纳米管负载纳米铜镍合金材料。

本发明的优点：

1、本发明通过液相还原法制备碳纳米管上分散均匀且化学性能稳定的铜镍合金，以水合肼为还原剂，在反应过程中产生的氮气可以防止合金被氧化；

2、本发明中经过酸化的碳纳米管在反应中既是分散剂又是模板，在管壁和管口上有丰富的含氧基团，为纳米铜镍合金提供了大量的结合点，同时，其有效地控制了镍纳米粒子的尺寸，并防止其团聚；

3、本发明制备的合金粒子XRD谱图与标准谱图数据库JCPDS卡09-0205号完全相符，其合金粒子为Cu3.8Ni合金晶体。化学法在碳纳米管上负载纳米Cu3.8Ni合金晶体，尚属首例。

本发明通过液相还原法在碳纳米管上直接负载分散均匀、化学性能稳定和粒径在50nm左右的铜镍合金材料，制备过程简单，不含表面活性剂。

附图说明

图1碳纳米管负载纳米铜镍合金材料的SEM图；

图2碳纳米管负载纳米铜镍合金材料的XRD谱图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式的一种碳纳米管负载纳米铜镍合金材料的制备方法是按照以下步骤进行的：

一、按体积比为3∶1的比例将浓硫酸和浓硝酸混合均匀，得混合溶液；将碳纳米管与上述混合溶液按照质量体积比为1g∶80mL的比例加入到具有回流冷却装置的三颈瓶中，搅拌混合均匀，然后加热至20℃～80℃，回流1～5h，再室温放置3～4h，过滤，然后将固相物洗涤至pH为7.0，再放入真空干燥箱中，在40℃～80℃温度下，干燥12～48h，得到酸化碳纳米管；