[发明专利]一种碳纳米管负载纳米铜镍合金材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210019099.0 申请日: 2012-01-20
公开(公告)号: CN102586767A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 赵东宇;王淑敏;付玥;金政 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: C23C18/48 分类号: C23C18/48;C23C18/18
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 金永焕
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 负载 镍合金 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳纳米管负载纳米铜镍合金材料的制备方法,其特征在于碳纳米管负载纳米铜镍合金材料的制备方法是按照以下步骤进行的:

一、按体积比为3∶1的比例将浓硫酸和浓硝酸混合均匀,得混合溶液;将碳纳米管与上述混合溶液按照质量体积比为1g∶80mL的比例加入到具有回流冷却装置的三颈瓶中,搅拌混合均匀,然后加热至20℃~80℃,回流1~5h,再室温放置3~4h,过滤,然后将固相物洗涤至pH为7.0,再放入真空干燥箱中,在40℃~80℃温度下,干燥12~48h,得到酸化碳纳米管;

二、将0.05~0.5mol/L的CuSO4·5H2O溶液与0.05~0.5mol/L的NiSO4·6H2O溶液按体积比为1∶1的比例混合均匀,得到混合液A;按步骤一得到的酸化碳纳米管与混合液A的质量体积比为1g∶10~20mL,将步骤一得到的酸化碳纳米管加入混合液A中,混合均匀后,超声处理1~2h,放入到恒速搅拌器中,在200~600r/min的速度下搅拌0.5~2h,得混合溶液B;

三、将0.05~0.5mol/L的NaOH溶液与质量百分比含量为85%的水合肼溶液按体积比为1∶1的比例混合均匀,得混合溶液C;

四、将步骤二得到的混合溶液B与步骤三得到的混合溶液C按体积比为1∶2~3的比例混合均匀,然后在20℃~200℃的温度下边搅拌边回流1~5h,室温冷却1~5h,减压抽滤,收集滤饼,并将滤饼用水离心洗涤,然后将离心得到的固相物放入真空干燥箱中,干燥24h,即得碳纳米管负载纳米铜镍合金材料。

2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载纳米铜镍合金材料的制备方法,其特征在于步骤一所述的真空干燥的真空度为60Pa。

3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载纳米铜镍合金材料的制备方法,其特征在于步骤一所述的洗涤是采用蒸馏水或者去离子水进行的。

4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载纳米铜镍合金材料的制备方法,其特征在于步骤二所述的恒速搅拌器的温度为60℃~100℃。

5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载纳米铜镍合金材料的制备方法,其特征在于步骤二所述的超声处理的超声频率为50KHz。

6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载纳米铜镍合金材料的制备方法,其特征在于步骤四所述的真空干燥的真空度为0~80Pa。

7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载纳米铜镍合金材料的制备方法,其特征在于步骤四所述的减压抽滤的压力为0.09MPa。

8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载纳米铜镍合金材料的制备方法,其特征在于步骤四所述的离心洗涤的条件为离心转速6000~9000r/min,离心时间为8~16h。

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