[发明专利]一种埃索美拉唑镁二水合物的制备方法有效
| 申请号： | 201210017761.9 | 申请日： | 2012-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN103214458A | 公开（公告）日： | 2013-07-24 |
| 发明（设计）人： | 李文华;秦继红 | 申请（专利权）人： | 上海汇伦生命科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人： | 吕伴 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区张江*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 埃索美拉唑镁二 水合物 制备 方法 | ||
1.一种制备埃索美拉唑镁二水合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将埃索美拉唑镁三水合物溶于第一有机溶剂，形成溶液；
(b)向溶液中加入不良溶剂，搅拌析出固体；
(c)固体经过分离、洗涤；
(d)干燥得到A晶型的埃索美拉唑镁二水合物A晶型。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一有机溶剂包括为醇类溶剂。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇中的一种或任意两者的混合物。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)溶解埃索美拉唑镁三水合物的温度范围为15℃～45℃，搅拌20～180分钟。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)所述不良溶剂为第二有机溶剂与水的混合物，第二有机溶剂与水的体积比为2∶1～6∶1。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)所述不良溶剂为第二有机溶剂与水的混合物，第二有机溶剂与水的体积比为3∶1～4∶1。
9.如权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述第二有机溶剂为酮类溶剂、酯类溶剂中的一种或它们的混合物。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述酮类溶剂为丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、叔丁基酮中的一种或任意两者的混合物。
11.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述酯类溶剂为乙酸乙酯、醋酸异丙酯中的一种或者它们的混合物。
12.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第二有机溶剂优选丙酮和乙酸乙酯。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)中，搅拌析出固体的温度为-10℃～30℃。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)中，搅拌析出固体的温度为-5℃～25℃。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)中，搅拌析出固体的温度为0℃～20℃。
16.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)中所述的分离为过滤分离或离心分离。
17.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)中所述的洗涤为用步骤(b)所述的不良溶剂洗涤残余在固体上的母液。
18.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(d)所述的干燥选自真空干燥、加热干燥、穿流干燥或者风干中的一种；所述干燥温度20℃～60℃，干燥时间1～30小时。
19.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(d)所述的干燥为真空干燥，真空值为0～10个毫米汞柱，40℃下干燥10小时。
20.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(d)得到的埃索美拉唑镁二水合物A晶型具有如图2所示的X-射线粉末衍射图。
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