[发明专利]甲醇中金属离子含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及甲醇制烯烃领域，具体而言涉及一种甲醇中金属离子含量的测定方法。

背景技术

甲醇制烯烃(Methanol TO Olefin，简称MTO)过程提供了一条不依赖石油的合成乙烯和丙烯的途径，这种合成方法可以在较大范围调节产品中乙烯和丙烯的比例，以满足市场的需求。

出于成本节省，废料回收的目的，甲醇可以通过一些含碳的原料，如：煤、石油残渣、天然气等等不能直接转化为乙烯和丙烯的物质先制成合成气，再由合成气制得，由于这些含碳的原料中含有金属离子等杂质，这就导致由其所制得的甲醇中混入金属离子。这种混有金属离子的甲醇在转化为烯烃(MTO)的过程中，甲醇中金属离子的含量对催化剂反应活性有很大影响，易使催化剂失活或中毒，进而影响MTO生产的收率。因此在甲醇制烯烃反应前测量甲醇中金属离子的含量是十分必要的。

目前，通常是采用原子吸收光谱法测定甲醇中金属离子的含量。以下将给出一种原子吸收光谱法测定甲醇中金属离子含量的方法：为了消除甲醇对光谱分析的影响，在待测甲醇中加入盐酸，并加热除去甲醇，得到待测样。在此过程中可以在待测甲醇中加入适量的抗干扰剂以消除甲醇中金属离子相互之间的干扰。测量所得到的待测样中各种金属离子所对应的吸收光谱值，并利用不同金属离子的光谱特性测定离子的含量。这种原子吸收光谱法的特点是精确度高，但是对待测甲醇中金属离子的测定周期长，不适合用于大批量样品的多组分检测，而且受实验室建设水平和人员操作能力等因素的限制，不适合甲醇制烯烃的工业化生产中对甲醇中金属离子含量的测定分析。

发明内容

本发明旨在提供一种甲醇中金属离子含量的测定方法，以解决现有技术中测定甲醇中金属离子含量的周期长周期长，不利于大批量样品的多组分检测的问题。

本发明提供了一种甲醇中金属离子含量的测定方法，包括以下步骤：a.建立不同金属离子的电导率峰面积-浓度标准曲线；b.加热待测甲醇样品，使甲醇挥发，将甲醇挥发后的金属离子混合物溶于水中，形成待测样品；c.采用离子色谱仪测量待测样品，得到待测样品中金属离子所对应的峰面积，并从金属离子的电导率峰面积-浓度标准曲线中查找与待测样品中金属离子的峰面积相对应的金属离子的浓度值，作为金属离子相对于水的浓度值；以及d.根据待测甲醇样品和水的体积，换算金属离子的含量值。

进一步地，上述金属离子电导率峰面积-浓度标准曲线的建立步骤包括1)配制多个含有不同浓度的金属离子标准水溶液；2)采用离子色谱仪测量各金属离子标准水溶液中金属离子所对应的峰面积，并根据各金属离子标准水溶液中金属离子的浓度和其所对应的峰面积建立电导率峰面积-浓度标准曲线。

进一步地，上述步骤1)中金属离子为多种，步骤2)中分别建立各种金属离子的电导率峰面积-浓度标准曲线。

进一步地，上述步骤1)中所述金属离子为Na⁺、K⁺、Mg²⁺和Ca²⁺，配制含有不同浓度的金属离子标准水溶液的步骤包括：A.配制分别含有Na⁺、K⁺、Mg²⁺或Ca²⁺的标准水溶液，分别含有Na⁺、K⁺、Mg²⁺或Ca²⁺的标准水溶液的离子浓度相同；B.分别取相同体积的含有Na⁺、K⁺、Mg²⁺或Ca²⁺的标准水溶液，混合后加入高纯水定容100ml形成金属离子标准水溶液；以及C.重复步骤B，依次增加Na⁺、K⁺、Mg²⁺和Ca²⁺的标准水溶液的体积，形成多个金属离子标准水溶液。

进一步地，上述步骤C中多个金属离子标准水溶液中所添加的Na⁺、K⁺、Mg²⁺和Ca²⁺的标准水溶液的体积的每次增加量不大于2.5ml。

进一步地，上述步骤b包括以下步骤：取待测甲醇样品，水浴，60-90℃加热至甲醇挥发得到金属离子混合物；用高纯水溶解金属离子混合物，50ml定容备用，形成待测样品。

进一步地，上述水浴温度为70-80℃。