[发明专利]甲醇中金属离子含量的测定方法

权利要求书

1.一种甲醇中金属离子含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.建立不同金属离子的电导率峰面积-浓度标准曲线；

b.加热待测甲醇样品，使甲醇挥发，将甲醇挥发后的金属离子混合物溶于水中，形成待测样品；

c.采用离子色谱仪测量所述待测样品，得到所述待测样品中金属离子所对应的峰面积，并从所述金属离子的电导率峰面积-浓度标准曲线中查找与所述待测样品中金属离子的峰面积相对应的金属离子浓度值，作为所述金属离子相对于水的浓度值；以及

d.根据所述待测甲醇样品和所述水的体积，换算所述金属离子的含量值。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属离子的电导率峰面积-浓度标准曲线的建立步骤包括：

1)配制多个含有不同浓度的金属离子标准水溶液；

2)采用离子色谱仪测量各所述金属离子标准水溶液中金属离子所对应的峰面积，并根据各金属离子标准水溶液中金属离子的浓度和其所对应的峰面积建立标准曲线。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中所述金属离子为多种，所述步骤2)中分别建立各种金属离子的电导率峰面积-浓度标准曲线。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中所述金属离子为Na⁺、K⁺、Mg²⁺和Ca²⁺，配制含有不同浓度的所述金属离子标准水溶液的步骤包括：

A.配制分别含有Na⁺、K⁺、Mg²⁺或Ca²⁺的标准水溶液，所述分别含有Na⁺、K⁺、Mg²⁺或Ca²⁺的标准水溶液的离子浓度相同；

B.分别取相同体积的含有Na⁺、K⁺、Mg²⁺或Ca²⁺的标准水溶液，混合后加入高纯水定容100ml形成所述金属离子标准水溶液；以及

C.重复步骤B，依次增加Na⁺、K⁺、Mg²⁺和Ca²⁺的标准水溶液的体积，形成多个所述金属离子标准水溶液。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤C中多个所述金属离子标准水溶液中所添加的Na⁺、K⁺、Mg²⁺和Ca²⁺的标准水溶液的体积的每次增加量不大于2.5ml。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b包括以下步骤：

取待测甲醇样品，水浴，60-90℃加热至甲醇挥发，得到金属离子混合物；

用高纯水溶解所述金属离子混合物，50ml定容备用，形成所述待测样品。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述水浴温度为70-80℃。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述步骤b进一步包括以下步骤：

所述甲醇加热挥发的过程中，通过与装有所述待测甲醇样品的容器配合的盖体来凝结随所述甲醇蒸汽挥发的所述金属离子；

所述用高纯水溶解所述金属离子混合物的过程中，包括溶解凝结于所述盖体表面的所述金属离子。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述用高纯水溶解所述金属离子混合物的过程进一步包括：采用高纯水分多次滴入所述金属离子混合物中，每次的滴加量为10-15ml。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子色谱仪采用的淋洗液为：3-8mmol/L的HNO₃溶液或5-10mmol/L的HNO₃和吡啶二羧酸按体积比10∶1的混合液。