[发明专利]一种植物甾醇硬脂酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于植物甾醇硬脂酸酯制备技术领域，具体涉及一种植物甾醇硬脂酸酯的制备方法。

背景技术

植物甾醇对人体具有较强的抗炎作用，它能够抑制人体对有害的低密度胆固醇的吸收，同时又能确保人体必须的有益的高密度胆固醇的量，因而降低了冠状动脉粥样硬化等心脏病的发病率。植物甾醇是食品中天然存在的微量成分，广泛分布于植物性食品中。国际营养学会推荐的未来十大功能性营养成分中就包括植物甾醇，1999年美国FDA批准添加植物甾醇或植物甾醇酯的食品可使用“有益健康”标签，而到目前为止FDA批准此类标签的只有12种食品。

植物甾醇虽然有较好的降血胆固醇、降低心脏病发病率的效果，但其在油、脂肪或水中的溶解度有限，生物活性较小，大大降低了其实用价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种植物甾醇硬脂酸酯的制备方法。本发明采用不饱和脂肪酸植物甾醇酯制备过程中产生的废弃滤渣为原料，工艺简单，操作性强，具有很好的产业化可行性，以及有重要的经济价值和社会价值。该方法制备的植物甾醇硬脂酸酯具有良好的脂溶性，解决了由于溶解度有限而抑制植物甾醇生物活性的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种植物甾醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、不饱和脂肪酸甲酯的制备：以亚麻籽油和低级脂肪醇为原料，甲醇钠或乙醇钠为催化剂，进行醇解反应，将醇解反应的产物用温度为50℃～80℃的水洗涤后静置分水，重复洗涤和静置分水直至洗涤液为中性，蒸馏出洗涤后的产物中剩余的水分，然后在压力不大于5000Pa的条件下将经蒸馏后的产物加热至70℃～150℃并保温，直至产物中无气泡生成后继续加热至150℃～210℃，蒸馏得到以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述低级脂肪醇为甲醇或乙醇；

步骤二、废弃滤渣的回收：

201、以植物甾醇和步骤一中所述以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯为原料，甲醇钠或乙醇钠为催化剂，在压力不大于10000Pa的条件下，升温至110℃～160℃进行酯交换反应，反应结束后降温至60℃～80℃，然后用水猝灭催化剂，得到反应生成物；

202、将201中所述反应生成物用温度为50℃～80℃的水洗涤后静置分水，重复洗涤和静置分水直至洗涤液为中性，然后蒸馏出经洗涤后的反应生成物中剩余的水分，得到α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甾醇酯、硬脂酸甾醇酯、未反应的α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的混合物，将混合物在温度为5℃～25℃的条件下静置冷析10h～24h，过滤后得到白色固体状的废弃滤渣和黄色粘稠状滤液，回收废弃滤渣；所述黄色粘稠状滤液用于制备α-亚麻酸植物甾醇酯；所述废弃滤渣为粗植物甾醇硬脂酸酯；

步骤三、植物甾醇硬脂酸酯的制备：

301、向202中所述废弃滤渣中加入脂肪酸甲酯，然后加热至50℃～80℃使废弃滤渣溶解于脂肪酸甲酯中形成溶液，接着将溶液在50℃～80℃的恒温条件下过滤；

302、将301中过滤后的滤液在温度为5℃～25℃的条件下静置冷析10h～24h，过滤得到植物甾醇硬脂酸酯固体；然后将植物甾醇硬脂酸酯固体溶解于混合溶剂中，搅拌均匀后过滤得到滤出物；所述混合溶剂为甲醇和正己烷的混合溶剂，或者为甲醇和石油醚的混合溶剂，其中甲醇的用量为植物甾醇硬脂酸酯固体质量的0.5～2倍，正己烷或石油醚的用量为植物甾醇硬脂酸酯固体质量的0.5～2倍；

303、将302中所述滤出物溶解于混合溶剂中，搅拌均匀后过滤；所述混合溶剂为甲醇和正己烷的混合溶剂，或者为甲醇和石油醚的混合溶剂，其中甲醇的用量为滤出物质量的0.5～2倍，正己烷或石油醚的用量为滤出物质量的0.5～2倍；

304、重复303中所述溶解和过滤0～6次，得到精制的植物甾醇硬脂酸酯，将精制的植物甾醇硬脂酸酯在温度不大于65℃的条件下干燥，得到白色粉末状的植物甾醇硬脂酸酯。

上述的一种植物甾醇硬脂酸酯的制备方法，步骤一中所述醇解反应采用安装有用于将挥发的低级脂肪醇冷凝回流至反应体系中的冷凝回流装置的反应器。

上述的一种植物甾醇硬脂酸酯的制备方法，步骤一中所述醇解反应中亚麻籽油和低级脂肪醇的质量比为1∶0.1～3。

上述的一种植物甾醇硬脂酸酯的制备方法，步骤一中所述醇解反应中催化剂的用量为亚麻籽油和低级脂肪醇总质量的2％～10％。