[发明专利]一种植物甾醇硬脂酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种植物甾醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、不饱和脂肪酸甲酯的制备：以亚麻籽油和低级脂肪醇为原料，甲醇钠或乙醇钠为催化剂，进行醇解反应，将醇解反应的产物用温度为50℃～80℃的水洗涤后静置分水，重复洗涤和静置分水直至洗涤液为中性，蒸馏出洗涤后的产物中剩余的水分，然后在压力不大于5000Pa的条件下将经蒸馏后的产物加热至70℃～150℃并保温，直至产物中无气泡生成后继续加热至150℃～210℃，蒸馏得到以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述低级脂肪醇为甲醇或乙醇；

步骤二、废弃滤渣的回收：

201、以植物甾醇和步骤一中所述以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯为原料，甲醇钠或乙醇钠为催化剂，在压力不大于10000Pa的条件下，升温至110℃～160℃进行酯交换反应，反应结束后降温至60℃～80℃，然后用水猝灭催化剂，得到反应生成物；

202、将201中所述反应生成物用温度为50℃～80℃的水洗涤后静置分水，重复洗涤和静置分水直至洗涤液为中性，然后蒸馏出经洗涤后的反应生成物中剩余的水分，得到α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甾醇酯、硬脂酸甾醇酯、未反应的α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的混合物，将混合物在温度为5℃～25℃的条件下静置冷析10h～24h，过滤后得到白色固体状的废弃滤渣和黄色粘稠状滤液，回收废弃滤渣；

步骤三、植物甾醇硬脂酸酯的制备：

301向202中所述废弃滤渣中加入脂肪酸甲酯，然后加热至50℃～80℃使废弃滤渣溶解于脂肪酸甲酯中形成溶液，接着将溶液在50℃～80℃的恒温条件下过滤；

302、将301中过滤后的滤液在温度为5℃～25℃的条件下静置冷析10h～24h，过滤得到植物甾醇硬脂酸酯固体；然后将植物甾醇硬脂酸酯固体溶解于混合溶剂中，搅拌均匀后过滤得到滤出物；所述混合溶剂为甲醇和正己烷的混合溶剂，或者为甲醇和石油醚的混合溶剂，其中甲醇的用量为植物甾醇硬脂酸酯固体质量的0.5～2倍，正己烷或石油醚的用量为植物甾醇硬脂酸酯固体质量的0.5～2倍；

303、将302中所述滤出物溶解于混合溶剂中，搅拌均匀后过滤；所述混合溶剂为甲醇和正己烷的混合溶剂，或者为甲醇和石油醚的混合溶剂，其中甲醇的用量为滤出物质量的0.5～2倍，正己烷或石油醚的用量为滤出物质量的0.5～2倍；

304、重复303中所述溶解和过滤0～6次，得到精制的植物甾醇硬脂酸酯，将精制的植物甾醇硬脂酸酯在温度不大于65℃的条件下干燥，得到白色粉末状的植物甾醇硬脂酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种植物甾醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述醇解反应采用安装有用于将挥发的低级脂肪醇冷凝回流至反应体系中的冷凝回流装置的反应器。

3.根据权利要求1所述的一种植物甾醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述醇解反应中亚麻籽油和低级脂肪醇的质量比为1∶0.1～3。

4.根据权利要求1所述的一种植物甾醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述醇解反应中催化剂的用量为亚麻籽油和低级脂肪醇总质量的2％～10％。

5.根据权利要求1所述的一种植物甾醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述醇解反应的反应温度为65℃～75℃，反应时间为2h～5h。

6.根据权利要求1所述的一种植物甾醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，201中所述酯交换反应中植物甾醇与α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的质量比为1∶1.5～6。

7.根据权利要求1所述的一种植物甾醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，201中所述酯交换反应中催化剂的用量为植物甾醇与α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯总质量的0.5％～5％。

8.根据权利要求1所述的一种植物甾醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，201中所述酯交换反应的反应时间为2h～6h。

9.根据权利要求1所述的一种植物甾醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，301中所述脂肪酸甲酯的加入量为废弃滤渣质量的1～3倍。