[发明专利]一种制备二氧化硅包覆碳纳米管及二氧化硅纳米管的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备二氧化硅包覆碳纳米管及二氧化硅纳米管的方法，属于无机非金属材料制备技术领域。

背景技术

自从1991年发现碳纳米管以来，一维管状纳米材料受到了广泛的关注。管状纳米材料的独特结构和性能，使其在增强材料、催化剂载体、传感器、储氢材料、药物储存和缓释等诸多方面有着潜在的应用。近年来，一系列无机材料纳米管相继被合成和表征出来。如单质、氧化物、氮化物及碳化物等。

目前制备二氧化硅纳米管的方法有很多种，但主要采用模板法。有人采用Al₂O₃模板制备了高度有序排列的二氧化硅纳米管，也有人采用针状纳米ZnO为模板剂制备了二氧化硅纳米管，但是纳米管的产率很低。今年来，随着二氧化硅纳米管在催化剂载体、基因分离、药物载体、传感器及储氢材料领域的深入研究，表明其具有广泛的应用前景而受到材料科学家的广泛关注。因此我们需要寻找低成本、高效率、高产率的二氧化硅的制备方法来推动其应用。

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种不需使用催化剂、反应温度低、操作简单、产量高的制备二氧化硅包覆碳纳米管及二氧化硅纳米管的方法。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种二氧化硅包覆碳纳米管的制备方法，步骤如下：

(1)将过量的金属还原剂和碳纳米管，与四氯化硅混合均匀后装入反应釜中，封紧反应釜，在加热炉中加热到450℃～600℃，使其发生反应，反应3～8小时，停止加热，使反应釜在加热炉中自然冷却至室温；

(2)用盐酸清洗冷却后的反应产物，然后抽滤，除去残余反应物；

(3)用去离子水清洗上述反应产物，然后抽滤，除去反应副产物；

(4)将所得产物在50℃～70℃下烘干16h～24h，得到灰黑色的二氧化硅包覆碳纳米管。

上述步骤中，步骤(1)中反应釜内的压力约为30Mpa。

所述步骤(1)中的金属还原剂为活泼金属。

所述活泼金属为锌粉。

所述步骤(1)中的金属还原剂和四氯化硅的摩尔比为3∶1～7∶1，金属还原剂与碳纳米管的质量比为11∶1～20∶1。

一种二氧化硅纳米管的制备方法，步骤如下：

(1)将过量的金属还原剂和碳纳米管，与四氯化硅混合均匀后装入反应釜中，封紧反应釜，在加热炉中加热到450℃～600℃，使其发生反应，反应3～8小时，停止加热，使反应釜在加热炉中自然冷却至室温；

(2)用盐酸清洗冷却后的反应产物，然后抽滤，除去残余反应物；

(3)用离子水清洗上述反应产物，然后抽滤，除去反应副产物；

(4)将所得产物在50℃～70℃下烘干16h～24h，得到灰黑色的二氧化硅包覆碳纳米管；

(5)将所得的二氧化硅包覆碳纳米管在空气中加热至700℃～750℃进行氧化处理1h～2h，即可得到灰白色的二氧化硅纳米管。

上述步骤中，步骤(1)中反应釜内的压力约为30Mpa。

所述步骤(1)中的金属还原剂为活泼金属。

所述活泼金属为锌粉。

所述步骤(1)中的锌粉和四氯化硅的摩尔比为3∶1～7∶1，金属还原剂与碳纳米管的质量比为11∶1～20∶1。

本发明以四氯化硅作为硅源，锌粉为还原剂，利用化学反应来制备硅，其化学反应式是：2Zn+SiCl₄＝Si+2ZnCl₂，制备得到的硅原子在特定的温度、压力和氧气的氛围下，通过原子的扩散和表面张力的作用下，最终制备得到二氧化硅纳米管。本发明所用设备简单，操作简单方便，反应温度低(450℃～600℃)，反应物的处理简单，工艺稳定，生产效率高，可用于大规模制备二氧化硅包覆碳纳米管以及二氧化硅纳米管。

本发明具有以下有益效果：1成本低：所用的原料均为常用的化工原料，廉价易得；且工艺操作简单。2工艺稳定，易于控制。3无污染：不需要使用金属催化剂，不会造成金属污染。

附图说明

图1是本发明实施例1制得二氧化硅包覆碳纳米管的透射电镜(TEM)形貌图。

图2是本发明实施例1制得二氧化硅纳米管的透射电镜(TEM)形貌图；

图3是本发明实施例1制得二氧化硅的扫描电镜(SEM)形貌图；

图4a是本发明实施例1制得二氧化硅的扫描电镜(SEM)形貌图

图4b是图4a对应的EDS谱图；