[发明专利]一种卟啉笼状化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201110459257.X | 申请日: | 2011-12-31 |
公开(公告)号: | CN102584836A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 李玉良;张建宏;李勇军;刘辉彪 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;C07D498/22;G01N21/31;G01N24/08 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卟啉 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.式(II)所示化合物,
2.式(II)所示化合物的制备方法,包括如下步骤:
(1)4-(叠氮甲基)苯甲醛与吡咯在催化剂和氧化剂存在的条件下进行反应得到式(IV)所示化合物;
(2)式(IV)所示化合物与醋酸锌进行反应即得式(II)所示化合物;
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述催化剂为三氟化硼乙醚;所述氧化剂为2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌;所述反应在惰性气氛下进行。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述催化剂、氧化剂与4-(叠氮甲基)苯甲醛的摩尔份数比为(0.2~0.3)∶(0.8~0.9)∶1;所述反应的温度为10℃~30℃;将所述催化剂加入至4-(叠氮甲基)苯甲醛与吡咯的混合物中后保持反应1小时;然后加入所述氧化剂后保持反应30分钟。
5.式(I)所示卟啉笼状化合物,
6.式(I)所示卟啉笼状化合物的制备方法,包括如下步骤:
式(II)所示化合物与式(III)所示化合物在碘化亚铜和碱性化合物的催化下经1,3-偶极环加成反应即得产品;所述碱性化合物为1,8-二氮杂二环-双环(5,4,0)-7-十一烯或二异丙基乙基胺;
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述环加成反应的溶剂为甲苯;所述环加成反应的温度为25℃~75℃;所述环加成反应的时间为12小时~15小时;所述环加成反应在惰性气氛下进行。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于:将式(II)所示化合物与式(III)所示化合物的混合物滴加至由所述环加成反应的溶剂、碘化亚铜和碱性化合物组成的反应体系中。
9.权利要求书5所述卟啉笼状化合物在检测多氮阴离子中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:所述多氮阴离子为叠氮阴离子。
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