[发明专利]一种六氟磷酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

步骤A、高纯氟化氢的制备：将无水氟化氢放入1#反应釜中进行蒸馏精制，蒸馏温度控制在20℃-28℃，冷凝温度不高于19℃，得到高纯氟化氢液体；

步骤B、高纯五氟化磷的制备：将步骤A制得的高纯氟化氢液体加入到已放有五氯化磷的2#反应釜中进行反应，温度控制在0℃-19℃，压力控制在0.1 Mpa -0.2Mpa，反应生成得到五氟化磷和氯化氢混合气体；

步骤C、氟化锂溶液的制备：将步骤A制得的高纯氟化氢液体加入到已加有氟化锂的3#反应釜中，温度控制在0℃，搅拌溶解，得到氟化锂溶液；

步骤D、六氟磷酸锂溶液的制备：将步骤B制得的五氟化磷和氯化氢混合气体通入步骤C的3#反应釜的氟化锂溶液中进行合成反应，温度控制在0℃至-20℃，压力控制在0.1Mpa-0.2Mpa之间，生成六氟磷酸锂溶液；

步骤E、六氟磷酸锂晶体的制备：将步骤D制得的六氟磷酸锂溶液过滤至4#反应釜中，在-65℃至-75℃冷却使六氟磷酸锂结晶沉淀，10-14小时后进行固液分离，得到六氟磷酸锂晶体和母液；

步骤F、六氟磷酸锂晶体的干燥：将步骤E得到的六氟磷酸锂晶体在真空度为-0.05至-0.09MPa、温度为80℃、氮气条件下进行干燥，将残留在六氟磷酸锂晶体内的氟化氢气体置换干净，得到高纯六氟磷酸锂。

2.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤B中高纯氟化氢液体与五氯化磷的质量比为1：2。

3.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤B的压力为0.15Mpa。

4.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤C中高纯氟化氢液体与氟化锂的质量比为20：1。

5.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：将所述步骤E得到的母液返回步骤C制备氟化锂溶液。

6.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤F的真空度为-0.08 MPa。

7.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述1#反应釜和所述2#反应釜为316L不锈钢反应釜，所述3#反应釜和所述4#反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的碳钢反应釜。