[发明专利]一种合成苯甲酸苄酯的方法有效
申请号: | 201110456914.5 | 申请日: | 2011-12-30 |
公开(公告)号: | CN102557944A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 缪黎燕;缪黎丽 | 申请(专利权)人: | 宜兴市华联化工有限公司;宜兴市飞舟高新科技材料有限公司 |
主分类号: | C07C69/78 | 分类号: | C07C69/78;C07C67/08;B01J23/83 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 214213 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 苯甲酸 方法 | ||
1.一种合成苯甲酸苄酯的方法,其特征在于,将苯甲酸和甲苯的气化混合物在催化剂和水的作用下合成苯甲酸苄酯;所述的催化剂由Zr、Cu、Al、Zn、B和稀土元素的复合氧化物组成,其中,Zr元素、Cu元素、Al元素、Zn元素、B元素和稀土元素的摩尔比为:(1~2)∶(1.08~2.87)∶(1.69~3.38)∶(0.7~1.4)∶(0.6~2.11)∶(0.033~0.45);所述的稀土元素为La和/或Ce。
2.根据权利要求1所述的合成苯甲酸苄酯的方法,其特征在于,所述的催化剂按如下方法制备得到:
在一个滴液漏斗中将氧氯化锆溶液、硝酸铜溶液、硝酸铝溶液、硝酸锌溶液和硝酸铈铵溶液混合均匀;在另一个滴液漏斗中加入碳酸钠溶液;两个滴液漏斗中的溶液同时滴加到烧杯中进行沉淀反应并伴随搅拌,通过调节两滴液漏斗的滴料速率控制烧杯中溶液pH值为10~11,沉淀反应温度为75~85℃,滴加完后,在75~85℃熟化2~3h,过滤,用去离子水洗至滤液中无Na离子,将洗净的沉淀与硼酸溶液混合,搅拌30~60min,然后在150~170℃下烘5~10h,再在400~450℃下焙烧15~20h,冷却后破碎成80~100目,即得催化剂,其中,氧氯化锆、硝酸铜、硝酸铝、硝酸锌、硼酸和硝酸铈铵和碳酸钠的摩尔比为(1~2)∶(1.08~2.87)∶(1.69~3.38)∶(0.7~1.4)∶(0.6~2.11)∶(0.033~0.45)∶(5~20);或者用硝酸镧溶液替换硝酸铈铵,摩尔比不变;或者用硝酸镧溶液和硝酸铈铵溶液混合物替换硝酸铈铵,摩尔比不变。
3.根据权利要求1所述的合成苯甲酸苄酯的方法,其特征在于,合成反应温度为280~400℃。
4.根据权利要求3所述的合成苯甲酸苄酯的方法,其特征在于,合成反应温度为300~350℃。
5.根据权利要求1所述的合成苯甲酸苄酯的方法,其特征在于,合成反应压力为0.1MPa~1MPa。
6.根据权利要求5所述的合成苯甲酸苄酯的方法,其特征在于,合成反应压力为常压。
7.根据权利要求1所述的合成苯甲酸苄酯的方法,其特征在于,苯甲酸、甲苯和水的摩尔比为1∶(1~8)∶(1~30)。
8.根据权利要求7所述的合成苯甲酸苄酯的方法,其特征在于,苯甲酸、甲苯和水的摩尔比为1∶(2~5)∶(4~15)。
9.根据权利要求1所述的合成苯甲酸苄酯的方法,其特征在于,苯甲酸的进料速率为0.5~2kg苯甲酸/(kg催化剂·h)。
10.根据权利要求1所述的合成苯甲酸苄酯的方法,其特征在于,催化剂在合成反应前,先用H2和N2按摩尔比(1~10)∶100的混合气体还原催化剂中部分氧化物,还原温度320℃,还原时间为10~30h。
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