[发明专利]一种制备C4~C10烷基直链烃一元醇硝酸酯的方法有效
| 申请号: | 201110452889.3 | 申请日: | 2011-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN102557953A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
| 发明(设计)人: | 刘吉平;杨荣华 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | C07C203/04 | 分类号: | C07C203/04;C07C201/02 |
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| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 sub 10 烷基 链烃 一元 硝酸 方法 | ||
1.一种制备C4~C10烷基直链烃一元醇硝酸酯的方法,其特征在于具体步骤为:
1)将保护剂、硝酸和水进行混合制成硝化混合液;
2)将硝化混合液置于三口烧瓶的底部,装上水分器、滴液漏斗与温度计,采用油浴加热,当硝化混合液升温至60~90℃时开始滴加一元醇,一边滴加一边升温回流,并从水分器中流出的水中分离出已反应的硝酸酯,分离出的硝酸酯中含有水和少量未反应的醇,分离后未反应的醇仍回到反应器中,参与回流;滴加完毕后,水分器中流出的液体分层,下层为硝酸酯粗产物;硝化混合液是滴加的醇的质量的3~4倍;一元醇为C4~C10的烷基直链伯醇;
3)将步骤2)得到的硝酸酯粗产物进行水洗至中性,然后用0.05%的碳酸钠水溶液洗涤1~2次后,用水再洗涤,并用无水硫酸镁进行干燥;精馏而得到C4~C10烷基直链烃一元醇硝酸酯,转化率为96%~97.5%;
上述步骤1)中硝化混合液的组成为:以硝化混合液的总质量计,各部分的质量含量为:
HNO3 40%~76%;
H2O 28%~40%;
保护剂 4%~12%;
上述步骤1)中保护剂为硝酸铵、三聚氰胺、尿素、硝酸钠、双氰胺中的一种或其混合物。
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