[发明专利]一种环匹阿尼酸类化合物及其制备和应用有效
申请号: | 201110447701.6 | 申请日: | 2011-12-28 |
公开(公告)号: | CN103183666A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
发明(设计)人: | 王楠;胡江春;刘祎;王书锦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院沈阳应用生态研究所 |
主分类号: | C07D403/14 | 分类号: | C07D403/14;A01N43/90;A01P7/04;A01P21/00;A61K31/407;A61P35/00;C12P17/18;C12R1/69 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;李颖 |
地址: | 110164 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环匹阿尼酸类 化合物 及其 制备 应用 | ||
1.一种环匹阿尼酸类化合物,其特征在于:所述环匹阿尼酸类化合物为3-羟基speradine A(3-hydroxyl speradine A),如(I)所示:
2.按权利要求1所述的环匹阿尼酸类化合物,其特征在于:所述(I)所示结构式中的E环部分存在如图(II)所示的互变异构体,E环部分可表达为以下任一种结构单元;
3.按权利要求2所述的环匹阿尼酸类化合物,其特征在于:所述E环为图(II)中的(d)结构。
4.一种权利要求1所述的环匹阿尼酸类化合物的制备方法,其特征在于:
1)将米曲霉(Aspergillus oryzae)接种于液体培养基中摇瓶发酵6-10天;过滤,滤液用大孔吸附树脂吸附,树脂与滤液质量体积比为之比为1∶10-30;吸附完成后,先用蒸馏水洗涤树脂,再用MeOH解吸,回收甲醇溶剂后得环匹阿尼酸粗提物;所述米曲霉于2011年12月27日保藏于中国典型培养物保藏中心(CCTCC),保藏号为:CCTCC M 2011484,分类学命名为:Aspergillus oryzae Hmp-F28;
2)步骤1)中所得粗环匹阿尼酸用进行正相色谱分离;首先用乙酸乙酯洗脱除去非极性杂质,再用体积比为90∶10-80∶20的乙酸乙酯-甲醇(v/v)洗脱,收集洗脱组分,即得含目标化合物的色谱流分;
3)上述所得色谱流分再采用反相中压色谱进行纯化,采用体积百分比为50%-70%的甲醇水溶液洗脱,收集洗脱组分,即得纯度约60%的目标化合物;再将纯度约60%的目标化合物进行反相HPLC进行纯化,洗脱剂为含三氟乙酸(TFA)的甲醇水溶液,收集洗脱组分,即得纯度不低于90%的目标化合物。
5.权利要求4所述的环匹阿尼酸类化合物的制备方法,其特征在于:将米曲霉(Aspergillus oryzae)接种于液体培养基中摇瓶发酵8天;脂与滤液之比为20g/L。
6.权利要求4所述的环匹阿尼酸类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中正相色谱分离的硅胶填料的粒径为10-50μm。
7.权利要求4所述的环匹阿尼酸类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中乙酸乙酯-甲醇的体积比例为85∶15。
8.权利要求4所述的环匹阿尼酸类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中反相中压色谱填料为粒径40-60μm的ODS,ODS柱洗脱甲醇水的比例为60%MeOH。
9.权利要求4所述的环匹阿尼酸类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中HPLC纯化中洗脱剂为含0.03%浓度的TFA的甲醇溶液,其中MeOH∶0.03%TFA体积为=55-65∶45-35。
10.权利要求9所述的环匹阿尼酸类化合物的制备方法,其特征在于:MeOH∶0.03%TFA体积比=60∶40。
11.一种权利要求1所述的环匹阿尼酸类化合物的应用,其特征在于:所述化合物作为杀虫剂、植物生长调节剂或制备抗肿瘤的药物。
12.按权利要求11所述的环匹阿尼酸类化合物的应用,其特征在于:所述化合物作为防治鳞翅目害虫的杀虫剂。
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