[发明专利]一种环匹阿尼酸类化合物及其制备和应用有效

专利信息
申请号: 201110447701.6 申请日: 2011-12-28
公开(公告)号: CN103183666A 公开(公告)日: 2013-07-03
发明(设计)人: 王楠;胡江春;刘祎;王书锦 申请(专利权)人: 中国科学院沈阳应用生态研究所
主分类号: C07D403/14 分类号: C07D403/14;A01N43/90;A01P7/04;A01P21/00;A61K31/407;A61P35/00;C12P17/18;C12R1/69
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 周秀梅;李颖
地址: 110164 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 环匹阿尼酸类 化合物 及其 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种环匹阿尼酸类化合物,其特征在于:所述环匹阿尼酸类化合物为3-羟基speradine A(3-hydroxyl speradine A),如(I)所示:

2.按权利要求1所述的环匹阿尼酸类化合物,其特征在于:所述(I)所示结构式中的E环部分存在如图(II)所示的互变异构体,E环部分可表达为以下任一种结构单元;

3.按权利要求2所述的环匹阿尼酸类化合物,其特征在于:所述E环为图(II)中的(d)结构。

4.一种权利要求1所述的环匹阿尼酸类化合物的制备方法,其特征在于:

1)将米曲霉(Aspergillus oryzae)接种于液体培养基中摇瓶发酵6-10天;过滤,滤液用大孔吸附树脂吸附,树脂与滤液质量体积比为之比为1∶10-30;吸附完成后,先用蒸馏水洗涤树脂,再用MeOH解吸,回收甲醇溶剂后得环匹阿尼酸粗提物;所述米曲霉于2011年12月27日保藏于中国典型培养物保藏中心(CCTCC),保藏号为:CCTCC M 2011484,分类学命名为:Aspergillus oryzae Hmp-F28;

2)步骤1)中所得粗环匹阿尼酸用进行正相色谱分离;首先用乙酸乙酯洗脱除去非极性杂质,再用体积比为90∶10-80∶20的乙酸乙酯-甲醇(v/v)洗脱,收集洗脱组分,即得含目标化合物的色谱流分;

3)上述所得色谱流分再采用反相中压色谱进行纯化,采用体积百分比为50%-70%的甲醇水溶液洗脱,收集洗脱组分,即得纯度约60%的目标化合物;再将纯度约60%的目标化合物进行反相HPLC进行纯化,洗脱剂为含三氟乙酸(TFA)的甲醇水溶液,收集洗脱组分,即得纯度不低于90%的目标化合物。

5.权利要求4所述的环匹阿尼酸类化合物的制备方法,其特征在于:将米曲霉(Aspergillus oryzae)接种于液体培养基中摇瓶发酵8天;脂与滤液之比为20g/L。

6.权利要求4所述的环匹阿尼酸类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中正相色谱分离的硅胶填料的粒径为10-50μm。

7.权利要求4所述的环匹阿尼酸类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中乙酸乙酯-甲醇的体积比例为85∶15。

8.权利要求4所述的环匹阿尼酸类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中反相中压色谱填料为粒径40-60μm的ODS,ODS柱洗脱甲醇水的比例为60%MeOH。

9.权利要求4所述的环匹阿尼酸类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中HPLC纯化中洗脱剂为含0.03%浓度的TFA的甲醇溶液,其中MeOH∶0.03%TFA体积为=55-65∶45-35。

10.权利要求9所述的环匹阿尼酸类化合物的制备方法,其特征在于:MeOH∶0.03%TFA体积比=60∶40。

11.一种权利要求1所述的环匹阿尼酸类化合物的应用,其特征在于:所述化合物作为杀虫剂、植物生长调节剂或制备抗肿瘤的药物。

12.按权利要求11所述的环匹阿尼酸类化合物的应用,其特征在于:所述化合物作为防治鳞翅目害虫的杀虫剂。

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