[发明专利]一种氨基G酸制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨基G酸的制备工艺，属氨基K 酸的生产工艺技术领域。

背景技术

氨基G酸（2-萘胺-6,8-二磺酸）是重要的染料中间体，工业上利用氨基G酸可合成多种染料，例如CI直接橙74、CI媒介黄80、CI酸性红47等。氨基G酸又可作原料经碱熔反应合成R酸（3-羟基-2,7-萘二磺酸），或经磺化反应合成氨基K酸（2-萘胺-3,6,8-三磺酸），并进一步经碱熔反应合成2R酸（3-氨基-5-羟基-2，7-萘二磺酸）。

氨基G酸通常采用2-萘酚加硫酸、烟酸二磺化，再加氯化钾生成钾盐结晶析出（G盐），G盐加压氨化反应合成，采用亚硫酸氢氨用作催化剂，再用稀硫酸稀释酸化、脱水干燥制得。采用此法生成时，会有大量的氯化氢生成，尾气难处理；另外氨化反应的压力过高，因此对反应釜的要求很高，生产过程中具有一定的危险性。而且生产过程中会产生两股废水，废水处理难度较大，导致生产成本很高，所以有的厂家为了追求利润，将废水直接排放，给环境造成较大的危害。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种生产安全系数高，污染小，且能在解决废水处理问题的同时，原料的单耗2-萘酚由传统工艺0.75吨/吨降低到0.64吨/吨以下，从而降低生产成本的氨基G酸制备工艺。

本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的：

一种氨基G酸的制备工艺，其特征在于，它包括如下步骤：

第一步、磺化：在搪瓷反应釜中加入100%硫酸、105%硫酸，物料比按质量比1︰1，搅拌均匀后冷却至20℃以下加入2-萘酚，物料比按质量比1：1.5，2小时内加完，加完后将反应釜中温度升到90℃反应6小时，反应式如下：

主反应： 

      

负反应：

G酸为2-氨基-6,8萘二磺酸中间体，其他为副产物；

第二步、氨水盐析：将磺化物料加入20%氨水溶液中，物料比按摩尔比1︰2，加入后搅拌2小时，再过滤，离心脱水，得到6,8-萘二磺酸铵（G盐）；反应式如下：

 

第三步、G盐母液水的处理：将脱水液加氯化钠生产R盐， G盐母液水中加入氯化钠，摩尔比1:1，90℃温度搅拌反应60min ，离心过滤回收R盐，过滤后母液水高温160℃水解回收2-萘酚，再用石灰石中和至中性PH值6～9之间，中和达标后外排；

第四步、G盐亚硫酸铵氨化：在不锈钢氨化反应釜中，加入上述6,8-萘二磺酸铵（G盐）、20%氨水、20%亚硫酸铵，摩尔比：1:1:1，控制指标氨水70～71g/L，将反应釜中夹套蒸汽升温至140℃，釜内压力0.6 MPa，维持8h；

反应式如下：  

第五步、将第四步反应后的物料用空压压至稀释锅加水2:1稀释，加活性炭少量脱色，再通过压滤机过滤活性炭；然后将滤液注进酸化釜，用60%稀酸酸化，控制终点酸度10%左右，离心机脱水，离心脱水得到氨基G酸（2-萘胺-6,8-二磺酸）；

第六步、脱水液处理，将氨基G酸母液水采用7312溶剂萃取处理，按体积比2:1加入，反萃液稀释回收套用，出水用于生产铵盐肥料。

本发明与现有技术相比的优点是:

1、传统工艺采用氯化钾结晶出G盐，生产时产生大量的氯化氢气体，影响环境，同时氯化氢需要大量的碱液吸收处理，生产成本较高。本发明采用氨水结晶，无有害气体外泄，同时氨水中和过量的硫酸，结晶析出的G盐颗粒粗大，易于G盐的离心脱水，G盐的成品主含量高，水份、酸度指标低。具体对比数据见下表：

表1

2、传统的工艺采用亚硫酸氢氨作催化剂；本发明在氨化过程中，采用亚硫酸铵代替亚硫酸氢铵用作催化剂，有效降低氨化过程中的压力，缩短反应时间，提高产品收率和含量。具体对比数据见下表：

表2