[发明专利]一种酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法有效
申请号: | 201110444437.0 | 申请日: | 2011-12-26 |
公开(公告)号: | CN102585219A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 徐庆玉;李翔;王洛礼 | 申请(专利权)人: | 华烁科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 张安国;伍见 |
地址: | 430074 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酚醛 树脂 制备 方法 | ||
1.酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:将热塑性酚醛树脂与醛化合物及伯胺在有机溶剂或无溶剂的条件下,以金属化合物为催化剂,进行反应合成酚醛型苯并噁嗪树脂,其中,所述的热塑性酚醛树脂为Novolak酚醛树脂,所述的醛化合物为甲醛、苯甲醛、呋喃甲醛中的一种或几种复配物,甲醛以福尔马林或多聚甲醛形式使用,所述的催化剂为:Zn(OAc)2·2H2O、Mn(OAc)2·4H2O、Mg(OAc)2·4H2O、Co(OAc)2·4H2O、Pb(OAc)2·3H2O、Ni(OAc)2·2H2O、Ca(OAc)2·2H2O中的一种或几种复配物,催化剂的加入量为热塑性酚醛树脂质量的0.1%-5%wt。
2.根据权利要求1所述的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:制备步骤如下:
步骤1、将醛化合物和伯胺按照摩尔比2~3∶1混合均匀,在常温下搅拌0.5-5小时之后,升温至60~90℃,反应0.5-8小时;
步骤2、将热塑性酚醛树脂按照酚羟基与氨基的摩尔比为1∶1.1~2加入到步骤1的产物中,加热至80-100℃反应0.5-10小时并除完水,然后升温至100-130℃反应0.5-6小时;
步骤3、将步骤2所得的产物用醇洗涤反应生成的副产物及多余的伯胺和醛化合物,得酚醛型苯并噁嗪树脂。
3.根据权利要求2所述的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:步骤1中醛化合物和伯胺摩尔比为2.31~2.75∶1。
4.根据权利要求2所述的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:步骤2中热塑性酚醛树脂按照酚羟基与氨基的摩尔比为1∶1.21~1.8加入到步骤1的产物中。
5.根据权利要求1-4中任1项所述的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:所述的热塑性酚醛树脂中的重复单元数量为1-10的自然数。
6.根据权利要求1-3中任1项所述的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:所述的伯胺选自甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、己胺、烯丙基胺,糠胺、苯胺、甲苯胺、叔丁基苯胺中的一种或几种复配物。
7.根据权利要求2所述的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:步骤3中醇洗涤所用的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇的一种或几种复配物。
8.根据权利要求1所述的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、甲苯、二甲苯、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇单甲醚、丙二醇二甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二氧六环、氯仿、DMF中的一种或几种复配物。
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