[发明专利]一种深红色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于固体发光材料技术领域，具体涉及一种可被蓝光有效激发的四价锰激活的LED用深红色荧光粉及其制备方法.

背景技术

基于蓝色LED芯片激发黄光发射的荧光粉的白光方案由于具有发光效率高，成本相对较低，制作工艺简单等优点，成为当今白光LED的主流方式。然而，由于该方案制造的白光LED的发射光谱中缺少红色光谱成分(600nm以上)，导致显色性低下，显色指数一般只能达到70，无法满足普通照明光源对显色性的要求。而通过向现有黄色荧光粉中添加少量的红粉，将大大提升其显色指数，从而为白光LED向普通照明领域的拓展奠定坚实的基础。另外使用蓝光芯片与红色荧光粉直接封装而成的粉红色以及紫色LED也可以起到特殊照明、装饰以及作为植物生长灯等用途。

目前，白光LED商用红色荧光粉主要有稀土激活硫化物(如SrS:Eu²⁺)和稀土激活氮化物(如Sr₂Si₅N₈:Eu²⁺，CaAlSiN₃:Eu²⁺)等。硫化物荧光粉化学稳定性差易分解，而Eu²⁺激活氮化物红色荧光粉需要在高温高压(1600℃，10个大气压以上)下方能合成出基质，对生产设备要求太过苛刻。因此开发成本低，制备简单以及性能稳定的LED用红色荧光粉已成为当务之急。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可被蓝光有效激发的四价锰激活的LED用深红色荧光粉及其制备方法。

本发明涉及的荧光粉的化学式：Mg_4-x-yG O_5.5J:Mn_x，R_y。

其中G为Si、Ge、Sn中的至少一种，其中Ge是必须的。

J为F、Cl中的至少一种，其中F是必须的。

R为Li、Bi、Pr、Na、K中的至一种。

x为0.005～0.1，y为0.0005～0.05。

上述至少一种指的是当为两种以上时可以是任意比例的混合物。

本发明的制备方法包括以下制备步骤：

1)将含有Mg、G、J、Mn、R的氧化物，氟化物，氯化物，碳酸盐等按照化学表达式中的摩尔比称取相应的原料，并加入助熔剂，混合均匀。

2)将步骤1)得到的混合物置于坩埚中，然后放入空气气氛炉中，在1000℃～1400℃温度下烧结2-12h。

3)将步骤2)得到的粉块粉碎后置于坩埚中，然后再放入空气气氛炉中，在700℃～1200℃温度下第二次烧结1-8h。

4)将步骤3)得到的粉块粉碎后过300目筛即得深红色荧光粉。

步骤1)中的助熔剂为H₃BO₃，NH₄F，NH₄Cl，BaF₂，Na₂CO₃，Li₂CO₃，NaF，LiF，NaCl，中的至少一种，用量为原料重量的0.005-0.05。

步骤2)中的烧结温度优选是1100℃-1250℃，烧结时间优选是4-8小时。

步骤3)中的烧结温度优选是900℃-1100℃，烧结时间优选是1-4小时。

本发明具有如下优点：

1)在350-460nm范围内有很强的激发峰，激发主峰位于360nm以及450nm附近，激发波长与蓝光LED芯片的光输出波长匹配很好；

2)在450nm左右的蓝光激发下，发射以660nm为主峰的深红光，荧光粉的色纯度好；

3)该荧光粉物理、化学性能十分稳定，并且无毒，无公害；

4)制备方法简单，易于操作，生产过程无污染物产生，原料易得且成本低廉。

附图说明

图1为本发明实施例1所得的红色荧光粉的扫描电镜图，可见荧光粉颗粒分布均匀，粒度细小。

图2为本发明实施例2所得的红色荧光粉的发射光谱图，可见发射的是色纯度很好的红光。

图3为本发明实施例3所得的红色荧光粉的激发光谱图，可见主要激发峰位于360以及450nm附近。

图4为应用本发明实施例4所得的红色荧光粉所封装的粉红色LED灯，其色坐标为X＝0.375，Y＝0.142。

图5为应用本发明实施例5所得的红色荧光粉所封装的粉红色LED灯，其色坐标为X＝0.231，Y＝0.064。