[发明专利]一种制备纳米孔磷酸铁的方法、纳米孔磷酸铁及其应用有效
申请号: | 201110430128.8 | 申请日: | 2011-12-20 |
公开(公告)号: | CN103172041A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 胡勇胜;赵君梅;马洁;简泽浪;王福春;陈立泉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院物理研究所;中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;C01B25/45;H01M4/58 |
代理公司: | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人: | 郭广迅 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纳米 磷酸 方法 及其 应用 | ||
1.一种制备纳米孔磷酸铁的方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
1)铁源溶液的制备:将铁盐或其水合物溶于乙醇,制得铁源溶液;其中,所述铁源溶液中铁元素的浓度为0.1~0.5mol/L;
2)萃取剂的制备:将有机胺类化合物与稀释剂混合制得萃取剂;其中,所述有机胺类化合物占萃取剂的5~50wt%;
3)磷源溶液的制备:将步骤2)得到的萃取剂与磷酸水溶液混合至萃取平衡,静置后分离得到含有磷酸的有机相,即为磷源溶液;其中,所述磷源溶液中磷元素的浓度为0.1~0.3mol/L;
4)纳米孔磷酸铁的制备:按照铁、磷摩尔比为1∶1~3分别量取所述铁源溶液和所述磷源溶液,混合后形成沉淀,对所述沉淀进行分离、洗涤和干燥,即得纳米孔磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述有机胺类化合物选自具有以下通式的化合物中的一种或多种:
R1——NH2(I),
其中,取代基R1~R10相同或不同,相互独立的表示C1~C25的烷基基团,优选为C10~C20的烷基基团。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述通式(I)中,R1=-CH(Cn1H2n1+1)2,n1=9~11;所述通式(II)中,R2=R3=R4=-CH2(CH2)6CH3,或R2=R3=R4=Cn2H2n2+1,n2=8~10;所述通式(III)为[CH3-N-(Cn3H2n3+1)3]+,其中n3=8~10。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其中,所述铁盐选自硝酸铁或氯化铁。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其中,所述稀释剂为正庚烷、正己烷、正辛烷、煤油和苯中的一种或多种。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其中,在步骤4)中,对所述沉淀的分离采用过滤分离法和离心分离法中的一种或两种;采用乙醇、异丙醇和丙酮中的一种或多种对所述沉淀进行洗涤。
7.一种纳米孔磷酸铁,其特征在于,所述纳米孔磷酸铁按照权利要求1至6中任一项所述的制备方法而制得。
8.一种晶体磷酸铁,其特征在于,所述晶体磷酸铁由权利要求1至6中任一项所述的制备方法所制得的纳米孔磷酸铁或权利要求7所述的纳米孔磷酸铁在500~800℃下热处理1~8h而制得。
9.一种磷酸铁锂,其特征在于,所述磷酸铁锂通过利用权利要求1至6中任一项所述的制备方法所制得的纳米孔磷酸铁或权利要求7所述的纳米孔磷酸铁或权利要求8所述的晶体磷酸铁而制得。
10.权利要求1至6中任一项所述的制备方法所制得的纳米孔磷酸铁或权利要求7所述的纳米孔磷酸铁或权利要求8所述的晶体磷酸铁在制备锂二次电池或锂二次电池正极材料中的用途。
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