[发明专利]一种原位生长金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物纳米线的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化工技术领域，涉及到一种原位生长金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物纳米线的方法。

背景技术

无机材料纳米线由于其具有高比表面积、高深宽比和尺寸依赖效应等特性，在光催化，太阳能电池以及化学传感器领域得到广泛的研究和应用。在相关研究文献中，人们通常利用各种湿法化学包括催化剂辅助的水热法或者模板法来制备各种金属氧化物、碳化物、氮化物纳米线。但这些方法制备的纳米线在使用中需要去模板，经常破碎或者团聚在一起，从而很难实现单根纳米线的电连接，制备相应的电子器件。最近，人们采用双向电泳法在两个微电极之间直接制备贵金属(Pd，Ag、Au或者其合金)纳米线，从而实现了无模板、无需转移的纳米线电子器件的制作。但采用该方法原位制备金属氧化物、氮化物或者碳化物纳米线还未见报道。本发明采用两步双向电泳法首先在两电极之间原位生长金属纳米线，然后再将金属纳米线在氧气、氨气、碳氢化合物的气氛下进行高温氧化、氮化、碳化后，从而获得对应金属氧化物、金属氮化物或金属碳化物纳米线。实现单根纳米线的原位电连接，克服去模板和转移过程存在的技术困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种原位生长金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物纳米线的方法。要解决的技术问题是采用两步双向电泳法首先在两电极之间原位生长金属纳米线，金属纳米线氧气、氨气、碳氢化合物的气氛下进行高温氧化、氮化、碳化后，获得对应金属氧化物、金属氮化物或金属碳化物纳米线。

本发明的技术方案是采用半导体薄膜蚀刻工艺在绝缘基板的抛光面上制备平行导电电极。将可溶于有机溶剂或者水的金属盐溶液滴覆在制备的平行导电电极之间，然后采用两步双向电泳法，先在电极两端施加频率范围为0-1000赫兹、振幅在1-20伏特之间的交流电场，时间1-50秒，然后将频率增加到高频区2兆到200亿赫兹之间，时间1秒到30分钟，从而在两平行电极之间原位生长金属纳米线。生长完成之后，用去离子水或者丙酮溶液冲去表面的残余溶液。然后将生长的纳米线分别放置到有氧气，氨气或碳氢化合物气氛的高温炉中，在一定温度下进行高温焙烧，将制备的金属纳米线分别进行原位高温氧化、氮化和碳化，从而获得对应的金属氧化物、氮化物或碳化物纳米线。

本发明的效果和益处是，采用两步双向电泳法在两平行电极之间原位生长金属纳米线，结合后续原位的氧化、氮化和碳化，从而获得对应的金属氧化物、金属氮化物或金属碳化物纳米线，实现单根纳米线的原位电连接，从而完全避免了去模板和转移过程存在的技术困难。

具体实施方式

以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。

两步双向电泳法在两平行电极之间原位生长金属纳米线。采用半导体薄膜蚀刻工艺在绝缘基板的抛光面上制备平行导电电极，电极之间的距离在0.1-50微米之间。准备纯度为99.9％的可溶于有机溶剂或者水的金属盐溶液。这里使用的金属盐中的金属元素包括：Sn，Ti，Zn，Cu，Ga，Fe，Ni，Co，In，Cr，W，La等。然后将金属盐溶液滴覆在制备的平行导电电极之间。然后将两电极连接在一台电化学工作站上，实验控制参数为：先在电极两端施加频率范围为0-1000赫兹、振幅在1-20伏特之间的交流电场，时间1-50秒。然后将频率增加到高频区2兆到200亿赫兹之间，时间1秒到30分钟。随后，用去离子水或者丙酮溶液冲去表面的残余溶液。氧化、氮化、和碳化过程在一个具有不同气氛的高温炉中进行。将获得的金属纳米线样品放置在氧气气氛的高温炉中，将温度升至400-1600度之间进行氧化，在两电极之间原位获得金属氧化物纳米线。类似的，将获得的金属纳米线样品放置在有氨气气氛的高温炉中，将温度升至400-1600度之间进行氮化，在两电极之间原位获得金属氮化物纳米线。将获得的金属纳米线样品放置在有碳氢化合物如甲烷、乙炔等气氛的高温炉中，将温度升至400-1600度之间进行氮化，在两电极之间原位获得金属碳化物纳米线。