[发明专利]10-香荚酰梓醇的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及中药，是一种在中药原料中提取10-香荚酰梓醇的制备方法。

背景技术

10-香荚酰梓醇存在于中药原料胡黄连药材中，主要存在于胡黄连根茎的韧皮纤维细胞中。由于胡黄连根茎韧皮纤维细胞坚硬度、韧性及密实度远高于一般中药植物根茎的韧皮纤维细胞，所以，在胡黄连中提取10-香荚酰梓醇的难度比较高。已公开的最好的、无有害溶剂残留的在胡黄连中提取10-香荚酰梓醇的方法，只能提取出胡黄连药材中含10-香荚酰梓醇总量的30%，提取率较低，造成胡黄连有效成份及胡黄连药材的大量浪费，导致用10-香荚酰梓醇为原料制备的药物成本增高。

发明内容

本发明的目的是，提供一种10-香荚酰梓醇的制备方法，它在胡黄连中提取10-香荚酰梓醇，提高提取率。

本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：10-香荚酰梓醇的制备方法，包括下述步骤：

①取胡黄连药材粉碎至60目，得到药材粉状物备用；

②采用原棉纱布，制成双层袋状，棉纱袋的容量为盛装5kg步骤①的药材粉状物，得到双层棉纱袋备用；

③将步骤①的药材粉状物装入步骤②的双层棉纱袋内，每袋装入3kg药材粉状物，将双层棉纱袋封闭，得到药材粉袋；

④将步骤③中的药材粉状物袋置入提取容器中，分三次加入药材粉袋中药材粉状物重量的20倍量的95%食用乙醇，第一次加入药材粉状物重量的8倍量、第二次和第三次均分别加入药材粉状物重量的6倍量，加热至沸腾回流分别提取2小时、1.5小时、1小时，过滤，合并滤液得到乙醇提取液；

⑤将步骤④中的乙醇提取液通过液体泵泵入夹层锅中，夹层中通入乙二醇制冷剂循环降温至0℃-4℃，静置20-28小时；

⑥将步骤⑤中静置后的乙醇提取液泵入板框压滤机内，使乙醇提取液在19-22MPa压力下通过板框滤层，得到澄明的乙醇滤液；

⑦将乙醇滤液置入蒸馏器中加热蒸馏，至蒸馏物为浸膏状，得到醇浸膏300L；

⑧将醇浸膏加入药材粉状物总量的1/3量的层析硅胶，搅拌均匀，干燥至含水与分离硅胶含水相同，粉碎成80目得到粉状拌样硅胶备用；

⑨取3.5kg100目-200目层析硅胶，加入乙酸乙酯和乙醇混合的洗脱剂，搅拌下排除气泡，倒入层析柱中，再将乙酸乙酯和乙醇的洗脱剂反复洗脱至床面不再下降、柱体密实，乙酸乙酯与乙醇的体积比为6：1；

⑩将步骤⑧中的粉状拌样硅胶缓慢加入层析柱上浸泡9-11小时；

进行层析洗脱：用乙酸乙酯和乙醇混合的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，蒸馏回收溶剂，蒸馏物呈黄色，并用取样棒沾取蒸馏物有“挂旗”现象时，为50%的10-香荚酰梓醇收集起点，当蒸馏物无“挂旗”现象时为收集终点，乙酸乙酯与乙醇的体积比为6：1；

按乙酸乙酯与乙醇的体积比6：1的比例制成洗脱液，再将洗脱液中加入步骤中收集的10-香荚酰梓醇30%量的活性炭加热沸腾后，保持沸腾28-35分钟，过滤，得到脱色液体；

将脱色液体蒸馏回收溶剂至醇浸膏，再拌入硅胶，重复步骤⑧、⑨、⑩、所述的内容进行二次层析，得到洗脱液回收溶剂至过饱和状态，放冷后即析出10-香荚酰梓醇。

本发明步骤⑤中所述的循环降温至3℃，静置时间为24小时。步骤⑥中所述的压力为20MPa。