[发明专利]一种制备酚醛纤维的全密封式固化方法无效

专利信息
申请号: 201110393920.0 申请日: 2011-12-02
公开(公告)号: CN102505191A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 张东卿;郭全贵;宋燕;翟更太;刘朗 申请(专利权)人: 中国科学院山西煤炭化学研究所
主分类号: D01F11/08 分类号: D01F11/08;D01F6/78
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 刘宝贤
地址: 030001 *** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 酚醛 纤维 密封 固化 方法
【权利要求书】:

1.一种制备酚醛纤维的全密封式固化方法,其特征在于包括如下步骤:

将蒸馏水、醛、酸依次加入到固化液储槽中,混合均匀配成固化液,熔融纺出的酚醛树脂原丝放入固化釜中,将储槽内的固化液加入固化釜内,将固化釜密封,升温固化,将固化液放回储槽内;在固化釜内将固化后的酚醛树脂纤维进行碱溶液中和、水洗、干燥后,取出就得到酚醛纤维;将储槽内的固化液醛的浓度进行补充后,下次固化继续使用;

其中固化液中醛的浓度为:5-25wt%,固化液中酸的浓度为:5-25wt%。

2.如权利要求1所述的一种制备酚醛纤维的全密封式固化方法,其特征在于所述的固化釜和固化液储槽采用耐腐蚀、耐高温、耐压的设备,固化釜耐温要≥130℃,耐压要≥20MPa,储槽耐温要大于≥80℃,耐压≥0.5MPa。

3.如权利要求2所述的一种制备酚醛纤维的全密封式固化方法,其特征在于所述的固化釜和固化液储的耐腐蚀选聚四氟乙烯、聚丙烯或聚氯乙烯塑料衬里钢反应容器,钽板、锆板、哈氏合金板、蒙奈尔合金板的反应容器或与钢板的复合板反应容器。

4.如权利要求1所述的一种制备酚醛纤维的全密封式固化方法,其特征在于所述的醛为甲醛、三聚甲醛或其混合物。

5.如权利要求1所述的一种制备酚醛纤维的全密封式固化方法,其特征在于所述的酸为提供H+的无机酸和有机酸的一种或几种。

6.如权利要求5所述的一种制备酚醛纤维的全密封式固化方法,其特征在于所述的无机酸为盐酸或磷酸。

7.如权利要求5所述的一种制备酚醛纤维的全密封式固化方法,其特征在于所述的有机酸甲酸或对甲苯磺酸。

8.如权利要求1所述的一种制备酚醛纤维的全密封式固化方法,其特征在于所述的原丝和固化液的重量比例为:1∶1-100。

9.如权利要求1所述的一种制备酚醛纤维的全密封式固化方法,其特征在于所述的固化升温速率为:1-100℃/h。

10.如权利要求1所述的一种制备酚醛纤维的全密封式固化方法,其特征在于所述的固化反应釜与固化液储槽的容积为1∶1。

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