[发明专利]一种具有强荧光性菲醌衍生物的合成无效
申请号: | 201110388721.0 | 申请日: | 2011-11-30 |
公开(公告)号: | CN102399157A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
发明(设计)人: | 张海燕;曹昌盛;贺盼 | 申请(专利权)人: | 徐州宇家医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C211/61 | 分类号: | C07C211/61;C07C209/10;C09K11/06 |
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地址: | 221008 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 荧光 性菲醌 衍生物 合成 | ||
技术领域
本发明涉及一种具有强荧光性的稳定的胺化合物的合成,该物质可用于彩色打印机上绿色油墨的制备。
背景技术
目前,没有具体的关于该化合物合成的文献,而此化合物又是彩色打印机上绿色油墨的主要成分。
发明内容
本发明描述了一种具有强荧光性的稳定的胺化合物的合成,尤其是N,N-双(4-甲基苯基)-N,N-双(4-正丁基苯基)-9,10-二氨基菲的合成。以铜为催化剂,碳酸钠为碱,1,2,4 - 三氯苯为溶剂,对碘甲苯和化合物4做原料,反应产率可达到71%。
具体实施方式:
20克二苯乙二酮和0.26克氯化锌加入50克均三甲苯中,然后35.4克的对正丁基苯胺加入到反应混合物,回流7 - 8小时排除生成的水,用薄层色谱法检验反应是否结束,减压蒸馏出均三甲苯,残留物为下列反应使用,约50.8克。 上述产品在150毫升的四氢呋喃加入3克锂,在氩气或氮气回流4小时,慢慢加入30毫升乙醇,室温下搅拌,100毫升的水和甲苯加入反应体系,提取液用清水洗净、干燥、过滤、蒸发至干燥,30毫升乙醇析晶,过滤并减压干燥。得产品28.4克(收率63.2%)。
铜粉0.34克,碳酸钾7.3克在150度以上加热,冷却后,11.6克对碘甲苯和20毫升1,2,4 - 三氯苯和10g第二步产品加入反应体系,在220-224度分出产生的水,4小时后补加对碘甲苯2.28克, 7小时后将反应混合物冷却到室温,蒸馏除去1,2,4 - 三氯苯。得到的油状物17克溶于环己烷,脱水后的活性白土2.6克加入溶液,过滤出活性白土,再次加入活性白土,然后过滤,重复至少2-3次。此后,高效液相色谱法与薄膜层析检测,如果纯度是一致的,浓缩后用150毫升乙醇析晶,冷却后的淡黄绿色在60度下减压干燥。得产品9.7克(收率70.7%)。
产品结构:
。
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