[发明专利]一种具有强荧光性菲醌衍生物的合成无效
申请号: | 201110388721.0 | 申请日: | 2011-11-30 |
公开(公告)号: | CN102399157A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
发明(设计)人: | 张海燕;曹昌盛;贺盼 | 申请(专利权)人: | 徐州宇家医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C211/61 | 分类号: | C07C211/61;C07C209/10;C09K11/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221008 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 荧光 性菲醌 衍生物 合成 | ||
1. 一种具有强荧光性的稳定的有机胺化合物的合成,其特征分三步合成:
二苯乙二酮在氯化锌存在下于均三甲苯中和对正丁基苯胺回流缩合7 - 8小时排除生成的水,缩合物为第2步反应使用;上述产品在四氢呋喃中用惰性气体保护与锂回流反应4.5小时,乙醇分解反应物,而后水解,甲苯提取,水洗、干燥、过滤后蒸发至干,乙醇析晶;铜、碳酸钾150度以上隔绝空气供热1小时,冷却后与对碘甲苯、第二步产品在1,2,4 - 三氯苯于220-224度反应并分出产生的水,中间需补加对碘甲苯,反应结束后减压蒸馏除去1,2,4 - 三氯苯和对碘甲苯;得到的油状物溶于环己烷,脱水后的活性白土和环己烷分别加入,过滤,浓缩后乙醇析晶,冷却后过滤得淡黄绿色固体,在60度下减压干燥;目标产物的结构为: 。
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