[发明专利]一种制备钇钡铁氧陶瓷材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷材料制备技术领域，特别属于钇钡铁氧陶瓷材料的制备制备技术领域。 

背景技术

高温超导体YBa₂Cu₃O_7-x(YBCO)的发现，把超导材料大范围的工业应用带入了新的时代。YBa₂Fe₃O₈是(YBFO)Fe对YBa₂Cu₃O₇中Cu的完全取代，它们都是钙钛矿结构。它与YBCO具有高温超导特性则不同，YBFO是一种磁性材料，具有反铁磁性。不同的氧含量还可导致在室温下呈现出不同的颜色，有可能作为氧含量计量和显示用的传感器，也可以作为磁敏感材料。由于YBFO可以在四个结构原子的位置掺杂，因此可以在大范围内调整其磁性质，在电磁技术领域，具有诱人的应用前景。 

现有的制备钇钡铁氧陶瓷材料的方法主要是固相反应法[J.Linde，A.Kjekshus，P.Karen etc.，J.Solid State Chem.139，168-175(1998)][P.Karen，A.Kjekshus，J.Solid State Chem.112，73-77(1994)]，其合成条件是：先在空气中450度下烧结2天，再在流动氧气气氛中，1000度下烧结16小时，然后压片，最后在氧气气氛、1100度下烧结100小时。这种方法制备温度高达1100度，反应时间一共需要接近200小时；其步骤多、制备周期长、制备温度高；化学组分不易控制，制备的材料均匀度差，材料性能差。 

发明内容

本发明的目的就是提供一种制备钇钡铁氧陶瓷材料的方法。采用该方法制备的钇钡铁氧陶瓷材料，其颗粒度和化学组分易于控制、成分稳定、纯度高，颗粒度均匀；且制备制备温度低，工艺简单，制备时间短，单步反应即可完成。 

本发明实现其发明目的所采用的技术方案是：一种制备钇钡铁氧陶瓷材料的方法，其做法是： 

a、材料称取：按制备钇钡铁氧YBa₂Fe₃O₈的摩尔比Y∶Ba∶Fe＝1∶2∶3，称取原料Y(NO₃)₃·6H₂O，Ba(OH)₂·8H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O；将原料研磨，并均匀混合得混合原料；称取摩尔比为1∶1的硝酸钾和硝酸钠的混合物作熔盐；熔盐与混合原料中的Y(NO₃)₃·6H₂O的摩尔比为10～30∶1； 

b、烧结：将a步中的混合原料和熔盐均匀混合，盛入刚玉坩埚，放入箱式电炉中；先加热至150～300℃，保温3～5小时；再加热至600～850℃，保温15～30小时，混合原料在熔盐中反应生成粉体，冷却至室温； 

c、冲洗和干燥：将b步制得的粉体用蒸馏水冲洗3～4次，再用酒精冲洗2～3次；再放入干燥箱中，在75～150℃下干燥20～30个小时即得。 

与现有技术相比，本发明的有益效果是： 

一、原料和熔盐均匀混合后，盛入反应器，放入箱式电炉中进行反应的。先经预热，然后在600～850℃温度条件下，熔化后的熔盐作为媒介，反应原料在媒介中溶解度高、混合充分、使反应能够充分进行，既保证了制得的陶瓷材料的颗粒度小、均匀性好，同时，在一个步骤中充分完成多种化学反应，原料的配比能确定生成物的组成，其生成物组分的可控性好、产物的成分和组成确定、纯度高、性能好。 

通过控制熔盐的使用量和反应温度，可以方便的控制反应物的颗粒度，得到均匀、颗粒度在200-400nm范围内的小颗粒制成品。当熔盐使用量较大或反应温度较高时，颗粒度较大，约400nm，；当熔盐使用量较小或反应温度较低时，颗粒度较小，约200nm。而现有的方法得到的制成品颗粒较大，往往在1-10微米范围内，且很不均匀。 

二、制备时间短，整个反应过程最多不超过80个小时；在相对较低且范围较宽的制备温度下单步反应合成，操作简单，易于实施。 

三、合成物为粉状，易于加工制成材料所需的块材。 

总之，该制备方法的合成温度低、合成时间短、单步反应即可完成，便于工业化生产。 

下面结合附图和具体的实施方式对本发明进一步说明。 

附图说明