[发明专利]旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及农产品深加工和天然产物提取领域，具体涉及一种旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法，特别是利用卷烟生产过程中产生的废弃物废次烟末来制备天然抗氧化剂。

背景技术

抗氧化剂是是一类能帮助捕获并中和自由基，从而清除自由基对人体损害的一类物质，同样也可以应用于食品中用以防止因食物的氧化而变质。目前通常在食品药品中使用的抗氧化剂多为人工合成抗氧化剂，研究表明，合成抗氧化剂在防止氧化反应的同时对人体也有一定的毒害，如合成抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT)能抑制人体呼吸酶活性、使肝脏微粒体酶活性增加等，给机体带来潜在的危害。

而从天然植物中获得的抗氧化成分则相对绿色、安全，因此，来自植物中的天然抗氧化成分越来越引起人们的关注和研究。而烟草作为一种天然植物，已有研究证明其含有一定的抗氧化成分，比如目前公开的中国专利CN101953510A公开了一种从烟草碎末中提取抗氧化剂的方法，制备过程为：将烟草碎末进行溶剂回流提取，浓缩后进行分子蒸馏，分子蒸馏产物经过柠檬酸等酸化后，用乙醚等有机溶剂再次萃取，去除有机溶剂后得到最终抗氧化剂产品，主要成分为二丁基羟基甲苯(BHT)。该方法存在着以下不足之处：(1)制备过程中所用分子蒸馏设备为大型设备，昂贵、复杂且较难应用于工业化生产；(2)由于用有机溶剂萃取酸化后的分子蒸馏产物，浓缩后会有一定的溶剂残留；(3)最终抗氧化剂产物的主要成分为二丁基羟基甲苯(BHT)，而BHT本身即为常用的人工合成抗氧化剂，没有提取的必要，且对机体有一定潜在毒害。

我国每年烟叶产量450～500万吨，其中约有近20％的烟叶、烟末等下脚料被废弃，不能用于卷烟生产，造成巨大的资源浪费和环境压力。废次烟末的再利用成为目前研究的一个热点。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法，本发明所提取的天然抗氧化剂既可以作为抗氧化剂加入到卷烟过滤嘴中，降低卷烟烟气中的活性自由基，也可以作为主要成分开发新型的天然食品抗氧化剂。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法，依次包括如下步骤：

1)、废次烟末经粉碎后与溶剂以1g/10～20ml的料液比混合，得混合物；

2)、将混合物进行旋转聚焦超声波提取；旋转聚焦超声波频率为20KHz～60KHz，功率为150W～300W，提取温度为30～60℃，提取时间30min～60min；所得的提取液过滤后，3～5℃静置10～14小时；再次过滤，得二次滤液；

3)、所述二次滤液经减压蒸馏和冷冻干燥除去溶剂后，得抗氧化剂粗提物；

4)、所述抗氧化剂粗提物用蒸馏水稀释成悬浊液；

5)、所述悬浊液过大孔树脂柱子，经吸附、清洗和洗脱步骤后，收集洗脱液；所述洗脱液经减压蒸馏和冷冻干燥去除洗液后，得天然抗氧化剂。

作为本发明的旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法的改进：所述步骤5)中的大孔树脂为大孔树脂AB-8、大孔树脂D101或大孔树脂NKA-9；吸附完毕后，用蒸馏水清洗，清洗时的流速为0.8～1.2mL/min；再利用体积浓度为75％～85％的乙醇水溶液作为洗液进行洗脱，洗脱时的流速为0.8～1.2mL/min。

作为本发明的旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法的进一步改进：溶剂为无水乙醇或者乙醇的体积浓度为70％～80％的乙醇水溶液。

作为本发明的旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法的进一步改进：步骤2)中2次(即第一次和第二次)过滤所用的滤膜均为0.45μm有机滤膜。

作为本发明的旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法的进一步改进：步骤3)和步骤5)中减压蒸馏条件均为：温度35～45℃，真空度为0.01MPa～0.08MPa，冷冻干燥条件均为：温度-40～-50℃，真空度为0.1Pa～0.5Pa。

作为本发明的旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法的进一步改进：步骤4)为将抗氧化剂粗提物用蒸馏水稀释至抗氧化剂粗提物的浓度为1～2mg/mL的悬浊液。

作为本发明的旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法的进一步改进：所得天然抗氧化剂的主要化学成分为绿原酸。