[发明专利]旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法无效
申请号: | 201110379480.3 | 申请日: | 2011-11-24 |
公开(公告)号: | CN102491899A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 张献忠;叶兴乾;孙玉敬;张丽芬;高宏建 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/48;A24B15/34;A23L3/3517 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 旋转 聚焦 超声波 辅助 提取 废次烟末中 天然 抗氧化剂 方法 | ||
1.旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法,其特征是依次包括如下步骤:
1)、废次烟末经粉碎后与溶剂以1g/10~20ml的料液比混合,得混合物;
2)、将混合物进行旋转聚焦超声波提取;旋转聚焦超声波频率为20KHz~60KHz,功率为150W~300W,提取温度为30~60℃,提取时间30min~60min;所得的提取液过滤后,3~5℃静置10~14小时;再次过滤,得二次滤液;
3)、所述二次滤液经减压蒸馏和冷冻干燥除去溶剂后,得抗氧化剂粗提物;
4)、所述抗氧化剂粗提物用蒸馏水稀释成悬浊液;
5)、所述悬浊液过大孔树脂柱子,经吸附、清洗和洗脱步骤后,收集洗脱液;所述洗脱液经减压蒸馏和冷冻干燥去除洗液后,得天然抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法,其特征是:所述步骤5)中的大孔树脂为大孔树脂AB-8、大孔树脂D101或大孔树脂NKA-9;吸附完毕后,用蒸馏水清洗,清洗时的流速为0.8~1.2mL/min;再利用体积浓度为75%~85%的乙醇水溶液作为洗液进行洗脱,洗脱时的流速为0.8~1.2mL/min。
3.根据权利要求2所述的旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法,其特征是:所述溶剂为无水乙醇或者乙醇的体积浓度为70%~80%的乙醇水溶液。
4.根据权利要求3所述的旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法,其特征是:步骤2)中2次过滤所用的滤膜均为0.45μm有机滤膜。
5.根据权利要求3或4所述的旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法,其特征是:所述步骤3)和步骤5)中减压蒸馏条件均为:温度35~45℃,真空度为0.01MPa~0.08MPa,冷冻干燥条件均为:温度-40~-50℃,真空度为0.1Pa~0.5Pa。
6.根据权利要求5所述的旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法,其特征是:所述步骤4)为将抗氧化剂粗提物用蒸馏水稀释至抗氧化剂粗提物的浓度为1~2mg/mL的悬浊液。
7.根据权利要求1~6任一旋转聚焦超声波辅助提取废次烟末中天然抗氧化剂的方法,其特征是:所得天然抗氧化剂的主要化学成分为绿原酸。
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