[发明专利]碳纳米滴管及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110374576.0 申请日: 2011-11-22
公开(公告)号: CN103130207A 公开(公告)日: 2013-06-05
发明(设计)人: 赵相龙;孟国文;韩方明;许巧玲 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;B82Y40/00
代理公司: 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 代理人: 任岗生;王挺
地址: 230031*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 纳米 滴管 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种滴管及制备方法,尤其是一种碳纳米滴管及其制备方法。

背景技术

具有化学和机械稳定性特点的中空碳纳米容器--碳纳米管,在隔离的化学反应、可控的药物输运、自修复的防腐涂层等方面具有广泛的应用前景。因此,人们为了获得碳纳米管,做出了不懈的努力,如在2006年9月27日公开的中国发明专利申请公开说明书CN 1837036A中披露的一种“有序碳纳米管阵列的制备方法”。该说明书提及的制备方法包括以含碳聚合物为碳源,阳极氧化铝为模板,先通过无毒的浸渍工艺将含碳聚合物引入到模板的孔道中,再于惰性气氛条件下高温热解,在模板孔道内部制造出有序碳纳米管。但是,无论是制造出的有序碳纳米管,还是其制备方法,都存在着不足之处,首先,碳纳米管为两端开口的直通管,极难于管中储存或保留其它物质,因此其难以作为某些特定物质的储存体或载运体或缓释体使用,从而极大地限制了其使用的范围;其次,制备方法未能制得仅有一端开口的碳纳米管。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处,提供一种仅有一端开口、且管直径有所变化的碳纳米滴管。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述碳纳米滴管的制备方法。

为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为:碳纳米滴管由碳纳米管组成,特别是,

所述碳纳米管由不同管直径和管长的碳纳米管无缝串接组成滴管状,所述组成滴管状的碳纳米管的不同管直径和管长依次分别为,20~27nm和120~140nm、15~45nm和120~140nm、43~48nm和240~260nm、20~75nm和170~190nm、70~80nm和570~590nm,其中,管直径为15~45nm和20~75nm的碳纳米管的管直径是随其管长的增加而线形增大的;

所述碳纳米管的管壁厚为4~7nm。

作为碳纳米滴管的进一步改进,所述的碳纳米管的尾部依次串接有管直径和管长为20~75nm和170~190nm、70~80nm和570~590nm的碳纳米管,其中,管直径为20~75nm的碳纳米管的管直径是随其管长的增加而线形增大的。

为解决本发明的另一个技术问题,所采用的另一个技术方案为:上述碳纳米滴管的制备方法包括阳极氧化法,特别是完成步骤如下:

步骤1,先将铝片置于温度为0.5~1.5℃、浓度为0.25~0.35mol/L的硫酸溶液中,于恒压24~26V下阳极氧化0.9~1.1min,再将其置于温度为0.5~1.5℃、浓度为0.25~0.35mol/L的草酸溶液中,于恒压下阳极氧化9~11min,随后,将其置于温度为0.5~1.5℃、浓度为0.035~0.045mol/L的草酸溶液中,于恒压72~78V下阳极氧化至少5min,得到内含滴管形孔的氧化铝模板;

步骤2,先将内含滴管形孔的氧化铝模板置于氩气气氛中升温至600~700℃,再将其置于乙炔与氩气的混合气氛中于600~700℃下保温1.5~2.5h,之后,将其置于强碱溶液中腐蚀掉氧化铝模板,制得碳纳米滴管。

作为碳纳米滴管的制备方法的进一步改进,所述的步骤1中最后的阳极氧化的时间为5~19min;所述的铝片的纯度为≥99.9%;所述的乙炔与氩气的混合气氛为乙炔与氩气的体积比为1∶30;所述的强碱溶液为氢氧化钠溶液,或氢氧化钾溶液;所述的在对铝片阳极氧化之前,先将其置于温度为1℃、浓度为0.3mol/L的硫酸溶液中,于恒压25V下阳极氧化5h,再将其置于温度为60℃下的6wt%的磷酸和1.8wt%的铬酸的混和溶液中浸泡3h。

相对于现有技术的有益效果是,其一,对制得的目标产物使用透射电镜进行表征,由其结果可知,目标产物为滴管状,其由不同管直径和管长的纳米管无缝串接组成;组成滴管状的纳米管的不同管直径和管长依次分别为,20~27nm和120~140nm、15~45nm和120~140nm、43~48nm和240~260nm、20~75nm和170~190nm、70~80nm和570~590nm,其中,管直径为15~45nm和20~75nm的纳米管的管直径是随其管长的增加而线形增大的,纳米管的管壁厚为4~7nm,其为碳纳米管。其二,制备方法科学、有效,不仅制得了仅有一端开口、且管直径有所变化的碳纳米滴管,使其可作为某些特定物质的储存体或载运体或缓释体使用,还有着制备过程易掌控,易于工业化实施的优点。

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