[发明专利]一种2-氟-3-氯苯甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201110374496.5 | 申请日： | 2011-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN103073418A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 楼科侠;李昌龙;张达;施金普 | 申请（专利权）人： | 宁波九胜创新医药科技有限公司;海门市新港医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C63/70 | 分类号： | C07C63/70;C07C51/04;C07C51/62 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 俞润体 |
| 地址： | 315800 浙江省宁波市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种2-氟-3-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于：该方法以2，3-二氯苯甲酰氯为起始原料，在有机溶剂和相转移催化剂存在下与氟代试剂发生氟取代反应，反应液浓缩后在碱性条件下水解，反应充分后调节体系pH值至酸性，析出的固相为产品。
2.根据权利要求1所述的一种2-氟-3-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、六甲基磷酰胺、取代芳香烃中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种2-氟-3-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述氟代试剂与2，3-二氯苯甲酰氯的摩尔比为2.0-5.0：1。
4.根据权利要求1所述的一种2-氟-3-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述水解反应的pH值≥8.0。
5.根据权利要求1所述的一种2-氟-3-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述水解反应充分后调节体系pH值≤3.0。
6.根据权利要求1所述的一种2-氟-3-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述的水解反应结束后用有机溶剂萃取1-3次，该有机溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、氯苯、正丁醇、甲基叔丁基酮或甲基叔丁基醚中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种2-氟-3-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述的氟取代反应温度为120-220℃。
8.根据权利要求1所述的一种2-氟-3-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述的反应液浓缩后经减压蒸馏精制再在碱性条件下进行水解反应。
9.根据权利要求1所述的一种2-氟-3-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于。
10.一种2-氟-3-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于：采用2-氟-3-氯苯甲酰氟为起始原料，在碱性条件下发生水解反应，反应充分后调节体系pH值为酸性，析出的固相为产品；所述氟代试剂选自碱金属氟化物或碱土金属氟化物中的一种或几种，所述相转移催化剂选自冠醚类、开链聚醚类、季铵盐类、季膦盐类中的一种或几种。
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