[发明专利]一种淀粉/纳米银抗菌复合薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110372005.3 申请日: 2011-11-21
公开(公告)号: CN102552963A 公开(公告)日: 2012-07-11
发明(设计)人: 李立东;夏碧华;马宁;唐馥;崔倩玲 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: A61L15/28 分类号: A61L15/28;A61L15/44;C08B31/18;C03C17/36;C04B41/50
代理公司: 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 代理人: 刘淑芬
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 淀粉 纳米 抗菌 复合 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种淀粉/纳米银抗菌复合薄膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

淀粉的前处理:

称取一定量的淀粉溶解于浓度为质量百分比19%-20%的乙醇溶液中,并在超声波下作用3-4小时,然后进行一次洗涤、过滤;洗涤、过滤重复操作三遍;将一次洗涤、过滤后的淀粉溶解于质量百分比浓度为19%-20%的二甲基亚砜溶液中,搅拌24小时,进行二次洗涤、过滤;洗涤、过滤重复操作三遍;将经过二次洗涤、过滤后的淀粉与质量百分比浓度为0.3%-0.5%的氢氧化钠溶液按照质量比为1:4配制成混合溶液,搅拌3小时,然后用离心机离心15分钟,去掉上层液体并用水进行三次洗涤、过滤,重复洗涤、过滤操作三遍;将三次洗涤、过滤后的淀粉溶解于质量比为1:1的甲醇和乙醚的混合溶液中,搅拌1-1.5小时,并用离心机离心10分钟,去掉上层液体,进行四次洗涤、过滤,重复洗涤、过滤操作三遍,干燥至恒重;

淀粉的降解、氧化:

1)降解:将步骤制备的干淀粉放入三口烧瓶中,加入一定量的去离子水并不断搅拌,然后加入少量α-淀粉酶于三口烧瓶中,调溶液的pH值到4.0,升温至60℃-70℃保温反应一段时间,降温、卸料,洗涤、过滤,重复洗涤、过滤操作三遍,干燥至恒重;

2)氧化:将经降解处理的淀粉,重新配制成浓度为35%的淀粉水溶液,调溶液的pH值为1.2-1.4,加入与淀粉摩尔比为1.1:1的高碘酸钠,开动搅拌装置,升温至37℃-55℃,保温反应3-4小时,降温、卸料,洗涤、过滤,重复洗涤、过滤操作三遍,干燥至恒重;

淀粉溶液的配制:

将步骤制备的氧化降解淀粉放入烧瓶中,加入一定量的去离子水配制成质量浓度为1‰-5‰的淀粉水溶液,升温至110℃-120℃,保温搅拌2-3小时;

淀粉/纳米银抗菌复合薄膜的制备:

薄膜的基底采用石英片为基底,将石英片基底浸于浓硫酸和双氧水体积比为7:3的混合溶液中,一段时间后,取出并用去离子水冲洗;将经过浓硫酸和双氧水浸泡后的石英片基底浸于步骤中制备的淀粉溶液中一段时间,得到单层淀粉自组装薄膜,取出并用去离子水冲洗;然后再将单层淀粉自组装薄膜浸于浓度为0.9mg/mL-1.1mg/mL的聚乙烯亚胺溶液中30分钟-1小时,得到淀粉与聚乙烯亚胺复合薄膜,取出并用去离子水冲洗;最后再将淀粉与聚乙烯亚胺复合薄膜浸入步骤⑶中制备的淀粉溶液中一段时间,取出用去离子水冲洗并用氮气吹干,制得双层淀粉自组装薄膜;

将上述制备的双层淀粉自组装薄膜浸入预先配制的质量百分比为1-2%的银氨溶液中,升温至68℃-72℃,并保温反应一段时间,即制得淀粉/纳米银抗菌复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的淀粉/纳米银抗菌复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述淀粉包括玉米淀粉、马铃薯淀粉、红薯淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉、大米淀粉、糯米淀粉。

3.根据权利要求1所述的淀粉/纳米银抗菌复合薄膜的制备方法,其特征在于:α-淀粉酶降解淀粉的时间为16-24小时。

4.根据权利要求1所述的淀粉/纳米银抗菌复合薄膜的制备方法,其特征在于:石英片基底浸入淀粉溶液的时间为22-24小时。

5.根据权利要求1所述的淀粉/纳米银抗菌复合薄膜的制备方法,其特征在于:薄膜的基底可用玻璃片、二氧化硅片或用纤维素为基底的纱布和绷带替代。

6.根据权利要求1所述的淀粉/纳米银抗菌复合薄膜的制备方法,其特征在于:淀粉自组装薄膜可以制备成单层或者多层结构。

7.根据权利要求1所述的淀粉/纳米银抗菌复合薄膜的制备方法,其特征在于:双层淀粉自组装薄膜浸入银氨溶液的时间为5-8小时。

8.根据权利要求1所述的淀粉/纳米银抗菌复合薄膜的制备方法,其特征在于:该复合薄膜主要用于生物医用抗菌绷带或者抗菌敷料。

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