[发明专利]一种磁性纳米固体酸及其制备方法

权利要求书

1.一种磁性纳米固体酸的制备方法，其特征在于：以磁性纳米粒子为磁核，以聚苯乙烯包裹，制成聚苯乙烯包裹的磁性Fe₃O₄纳米粒子；再经不完全碳化，制备成半碳化的聚苯乙烯包裹的磁性纳米粒子；后经发烟硫酸气相磺化制得磺酸型半碳化苯乙烯包覆磁性固体酸。

2.根据权利要求2所述一种磁性纳米固体酸的制备方法，其特征在于：所述苯乙烯是这样得到的：用5wt％NaOH溶液洗涤苯乙烯1-3次，水洗至中性，无水硫酸镁干燥，过滤，68-70℃下减压蒸馏，得到去除阻聚剂的苯乙烯。

3.根据权利要求2所述一种磁性纳米固体酸的制备方法，其特征在于：所述聚苯乙烯包裹的磁性Fe₃O₄纳米粒子是这样得到的：称取4g12-14nm的Fe₃O₄纳米粒子分散在100ml的乙醇-水体系中，乙醇-水体系的体积比是V_ethanol/V_water＝2.5/1，加入4-10g预处理好的苯乙烯，再滴加5ml含有0.4-1.2g 2，2’-偶氮二异丁腈的乙醇溶液，同时加热至70℃，搅拌反应1-12h；反应结束后，将固体产物磁性分离，乙醇洗涤，80℃真空干燥过夜，最后所得产物即为聚苯乙烯包裹的磁性Fe₃O₄纳米粒子。

4.根据权利要求2所述一种磁性纳米固体酸的制备方法，其特征在于：所述半碳化的聚苯乙烯包裹的磁性纳米粒子是这样得到的：将聚苯乙烯包裹的磁性Fe₃O₄纳米粒子在管式炉中进行碳化处理，在N₂保护下，N₂流量为50ml/min，温度以2℃/min速率从室温升温至300℃-800℃，保持1-12h；所得黑色固体产物用去离子水洗涤，磁性分离，80℃真空干燥过夜，所得产物即为半碳化的聚苯乙烯包裹的磁性纳米粒子。

5.根据权利要求2所述一种磁性纳米固体酸的制备方法，其特征在于：所述磺酸型半碳化苯乙烯包覆磁性固体酸是这样得到的：将聚苯乙烯包裹的磁性纳米粒子与50wt％发烟硫酸气相磺化后经热水洗涤、真空干燥可制得磺酸型半碳化苯乙烯包覆磁性固体酸，磺化时间为24-72小时，其磁性纳米粒子与发烟硫酸的质量比为4～8∶76.8～153.6，热水洗涤温度是≥80℃，真空干燥温度为80℃，真空干燥时间为10小时。

6.根据权利要求4所述一种磁性纳米固体酸的制备方法，其特征在于：反应结束后，所述乙醇洗涤为5-10次。

7.根据权利要求5所述一种磁性纳米固体酸的制备方法，其特征在于：所述黑色固体产物用去离子水洗涤为5-10次。

8.一种磁性纳米固体酸，其特征在于：是采用权利要求1-7所述方法制得的磺酸型半碳化苯乙烯包覆磁性固体酸。