[发明专利]氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法有效
| 申请号： | 201110362270.3 | 申请日： | 2011-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN102432493A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 王佩义;黄梅;柏如忠;李文新 | 申请（专利权）人： | 安徽东盛制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C235/64 | 分类号： | C07C235/64;C07C231/12;C07D295/023;C07D295/027 |
| 代理公司： | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人： | 王菊珍;卢新 |
| 地址： | 232007 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯硝柳胺哌嗪盐 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)以摩尔比为1∶(0.5-0.8)的氯硝柳胺和哌嗪为原料，以甲醇、乙醇或甲醇水溶液为溶剂，回流反应2-3小时，得到反应产物，其中所述甲醇水溶液中，甲醇和水的体积比(3-5)∶1，所述氯硝柳胺与溶剂的质量体积比为1g∶(3-5ml)；
(2)将所得反应产物冷却至自然环境温度，析出固体，抽滤，得到滤液和滤饼，所得滤饼离心除去残余的溶剂、洗涤、干燥，得淡黄色结晶性粉末，即为氯硝柳胺哌嗪盐。
2.根据权利要求1所述的氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法，其特征在于：所述哌嗪为无水哌嗪或含有结晶水的哌嗪或六五哌嗪，其中六五哌嗪为哌嗪质量分数为65％的的原料。
3.根据权利要求2所述的氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法，其特征在于：所述含有结晶水的哌嗪为三水哌嗪或六水哌嗪。
4.根据权利要求1-3之一所述的氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法，其特征在于：所述洗涤为先用甲醇洗涤，再用水洗涤。
5.根据权利要求4所述的氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法，其特征在于：所述干燥为在100-120℃的条件下干燥。
6.根据权利要求5所述的氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法，其特征在于：所述滤液循环利用。
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