[发明专利]肉桂基咪唑啉衍生物及其制备方法有效
| 申请号: | 201110356353.1 | 申请日: | 2011-11-11 |
| 公开(公告)号: | CN103102310A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
| 发明(设计)人: | 李言涛;王路遥 | 申请(专利权)人: | 中国科学院海洋研究所 |
| 主分类号: | C07D233/06 | 分类号: | C07D233/06;C23F11/04;C23F11/00;C09K8/54 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;李颖 |
| 地址: | 266071*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 肉桂 咪唑 衍生物 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及抑制碳钢腐蚀的酸洗缓蚀剂,具体的说是一种肉桂基咪唑啉衍生物及其制备方法。
背景技术
油气田采出的油水混合液中成分复杂,主要含有盐类、二氧化碳和硫化氢等,其中水相中的无机盐随着时间的延长逐渐沉积在管壁上,形成混合盐垢并堵塞管道。针对以上问题,油田一般采用酸洗的方法进行除垢。酸洗液为一定比例的盐酸和氢氟酸混合物,在酸洗的过程中,管道不可避免的受到酸液的腐蚀,为了降低金属材质所受到的损坏,一般采用添加缓蚀剂的方式。
目前常用的缓蚀剂有无机盐类、有机胺类、咪唑啉类和季铵盐类,其中无机盐类毒性较大,一些含磷的化合物易引起水体的富营养化,对环境造成破坏,本着环境保护的原则,开发环境友好型缓蚀剂迫在眉睫。
咪唑啉衍生物是有机胺和有机羧酸脱水而得的杂环类化合物,其五元环上的氮原子还有孤对电子,能够和金属上铁原子的空3d轨道进行配合,进而吸附在金属表面,阻隔腐蚀介质的侵蚀。咪唑啉具有一定的缓蚀效果,加之它环保、廉价,将其开发成带有不同基团的咪唑啉衍生物缓蚀剂具有较高的应用价值。
发明内容
本发明目的在于提供一种肉桂基咪唑啉衍生物及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种肉桂基咪唑啉衍生物,肉桂酸和三乙烯四胺经脱水反应得到的肉桂基咪唑啉衍生物,其结构式为:
肉桂基咪唑啉衍生物的制备方法,
取三乙烯四胺升温高至150-160℃,升温过程中滴入二甲苯8mL,并加入肉桂酸,进行搅拌均匀并通入氮气;混合均匀后再升温,待温度升至170-190℃进行酰化脱水反应5-6h以后,再次升温,待温度达到230-240℃进行环化脱水3-4h;环化后干燥即得到棕褐色粘稠状的肉桂基咪唑啉衍生物;肉桂酸与三乙烯四胺物质量之比为1∶1.6。
所述环化后将其转入旋转蒸发仪中蒸出多余溶剂,然后置于真空干燥箱中40-50℃下进行干燥,即得到棕褐色粘稠状的肉桂基咪唑啉衍生物。
肉桂基咪唑啉衍生物的应用,所述肉桂基咪唑啉衍生物可作为油田碳钢的缓蚀剂。将肉桂基咪唑啉衍生物与酸洗液或盐酸介质混合后作为油田碳钢制品的的缓蚀剂;缓释剂中肉桂基咪唑啉衍生物的浓度为10-200mg/L。所述酸洗液为13-15%盐酸和3%氢氟酸的混合液;盐酸介质为1M的盐酸。
本发明的有益效果是:
1.成本低。本发明缓蚀剂有效成分为肉桂基咪唑啉,是肉桂酸和三乙烯四胺脱水环化后得到的产物,合成简单,价格低廉。
2.毒性小。本发明缓蚀剂与目前常用的有机碳钢缓蚀剂相比,不含磷、硫等易造成环境污染的元素,符合绿色缓蚀剂发展的趋势。
3.效率高。本发明缓蚀剂具有用量小,缓蚀性能高的特点。
具体实施方式
本发明采用失重法和动电位极化两种方法进行缓蚀性能表征。失重实验采用静态全浸悬挂法,每组实验选用3个平行试样。室温下的实验是在敞开体系中进行的。动电位极化法采用三电极体系,测量含有不同缓蚀剂浓度的1M盐酸中Q235A碳钢的极化曲线。
实施例1
肉桂基咪唑啉的制备方法:
取三乙烯四胺升温高至150-160℃,升温过程中滴入二甲苯8mL,并加入肉桂酸,进行搅拌均匀并通入氮气;混合均匀后再升温,待温度升至170-190℃进行酰化脱水反应5-6h以后,再次升温,待温度达到230-240℃进行环化脱水3-4h;反应完毕后将其转入旋转蒸发仪中蒸出多余溶剂,然后置于真空干燥箱中40-50℃下进行干燥,即得到棕褐色粘稠状的肉桂基咪唑啉衍生物;肉桂酸与三乙烯四胺物质量之比为1∶1.6。
红外谱
图数据如下:
3290cm-1为-N-H的伸缩振动峰,3029cm-1处出现了苯环的=C-H伸缩振动峰,2900cm-1处为-C-H伸缩振动峰,1600cm-1处为-C=N双键吸收峰,是咪唑啉的特征吸收峰,1650cm-1和1570cm-1处为副产物酰胺的吸收峰,由此可见合成产物为咪唑啉和酰胺的混合物。700cm-1和760cm-1处两个峰表示该产物为苯环的单取代化合物。
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