[发明专利]一种形貌规整钼酸锰纳米球的制备方法

说明书

【技术领域】：本发明属于无机纳米材料的制备领域，特别涉及一种形貌规整钼酸锰纳米球的制备方法，其技术优势是通过便捷的合成工艺调控，即可高效制备尺寸均匀的钼酸锰纳米球。

【背景技术】：纳米功能材料在光、电、磁、催化及化学传感等领域表现出优异性质，其通过改变纳米材料的尺寸和几何形态来调节材料的综合性能。因此，采用先进控制技术调控纳米材料是目前材料科学领域发展的重要方向之一。

过渡金属钼酸盐材料因晶体结构特点而被广泛用于电化学、钢铁工业、冶金工业等领域，并具有巨大的潜在市场价值。与常规尺寸的传统钼酸盐材料相比，过渡金属钼酸盐纳米材料显现出更为优良综合性能；为显著提高过渡金属钼酸盐性能，并发挥材料性能。因此，开发结构规整钼酸锰纳米材料拥有重要的现实意义。就过渡金属钼酸锰材料而言，中国发明专利CN102154701A公开了钼酸锰-钼酸钴分级异质结构纳米线的制备方法，其阐述了微乳液法制备的钼酸锰纳米线，其需要使用十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，并经过一定的反应时间。为减少溶剂使用量并提高反应应效率，本发明专利提供一种不需采用大量溶剂和高温后处理的高效制备工艺，其涉及一种微波辐射法一步合成尺寸均匀钼酸锰纳米球结构的制备途径，其为低成本规模制备、并提升应用性能提供了必要的理论基础和实践经验。

【发明内容】：本专利的发明内容在于提供一种形貌规整钼酸锰纳米球的制备方法，其特点在于应用微波辐射加热制度制备高纯钼酸锰纳米结构，其展现出了加热速率快、无温度滞后效应、反应动力学良好和晶核成核均匀等优点，所合成的纳米球直径为50-80纳米，此技术为钼酸锰功能纳米材料在应用领域技术升级提供了必要的技术支持。

【本发明的技术方案】：本发明专利提供一种尺寸均匀钼酸锰纳米球的制备方法，其特点是制备工艺简单、反应速度快且目标产物粒径分布均匀；其包括以下步骤：

第一、称量(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O粉末材料，配制钼酸铵溶液A，溶剂为蒸馏水，摩尔浓度为0.0071摩尔/升；

第二、量取50wt％硝酸锰Mn(NO₃)₂、采用蒸馏水为溶剂，配制浓度为0.05摩尔/升的硝酸锰溶液B；

第三、将A溶液和B溶液充分混合5～10分钟，得混合物料C；

第四、然后将前驱体混合液C置于常压微波辐射反应器中加热15～90分钟，得到超细悬浊液D；

第五、将悬浊液D经离心分离后，采用蒸馏水润洗5次、乙醇润洗2次后，放入用60度恒温烘箱中干燥12小时，可得到尺寸均匀的钼酸锰MnMoO₄纳米球材料。

所述钼酸锰纳米球材料的尺寸均匀、结构规整，其纳米球的直径为50-80纳米。

【本发明的优点及效果】：本发明专利提供一种采用微波辐射法制备形貌规整钼酸锰纳米球的方法，与现有制备钼酸锰小尺寸材料的方法相比，本发明提供技术路线具有材料纯度高、径粒均匀、无明显团聚想象等优点；本发明采用的技术路线反应条件温和、无需大量溶剂和高温后处理、化学反应速率快、且易实现低成本批量生产。

【附图说明】：

图1为钼酸锰纳米球低倍率放大扫描电子电镜(SEM)图

图2为钼酸锰纳米球高倍率放大SEM图

【具体实施方式】：

实施例1：钼酸锰纳米球的制备及结构表征

在室温下，以蒸馏水为溶剂，配置摩尔浓度为0.007mol/L的钼酸铵溶液和摩尔浓度为0.050mol/L的硝酸锰溶液。充分混合上述两溶液10分钟，然后将混合物前躯体溶液置于微波辐射反应器中，设定反应时间为30分钟，将反应后的悬浊液经900转/分钟高速离心分离、用蒸馏水润洗6次、无水乙醇洗涤2次、并于60度恒温烘箱中干燥12小时后，便制备出结构规整的钼酸锰纳米球材料，经物相鉴定其组成为MnMoO₄。

图1和2为实施例1制备的钼酸锰纳米球的扫描电子电镜图，可见制得材料直径在50-80纳米之间的球状颗粒。该方法制备的钼酸锰纳米球纯度高、径粒均一、反应效率高、产品重现性好，为其在储能及催化领域的性能提升创造了必要工作条件。