[发明专利]一种甲钴胺的制备方法无效
申请号: | 201110336279.7 | 申请日: | 2011-10-31 |
公开(公告)号: | CN102391340A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 张拴兵;王玉峰 | 申请(专利权)人: | 河北玉星生物工程有限公司 |
主分类号: | C07H23/00 | 分类号: | C07H23/00;C07H1/00 |
代理公司: | 石家庄汇科专利商标事务所 13115 | 代理人: | 刘闻铎 |
地址: | 055550 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲钴胺 制备 方法 | ||
1.一种甲钴胺的制备方法,其特征步骤包括:
A、将氰钴胺、氯化钴、三甲基碘化亚砜溶解于去离子水中,充分搅拌,得待反应液;
B、将硼氢化钠溶于无水乙醇,所得硼氢化钠乙醇溶液加入上步所得待反应液进行反应;
C、上步反应完毕后,调节溶液的PH为5.0-7.0;
D、上步所得反应液经离心得过滤液;
E、真空蒸发上步所得过滤液得浓缩液;
F、上步所得浓缩液经大孔树脂柱吸附、水洗、展层、解析得结晶原液;向结晶原液中加入丙酮,经动态、静态结晶后,过滤、洗涤、干燥得甲钴胺成品。
2.根据权利要求1所述的甲钴胺的制备方法,其特征在于:步骤A中,所述氰钴胺的浓度为0.010-0.013g/ml,所述氯化钴与氰钴胺的用量重量比为(0.12-0.17)∶1,所述三甲基碘化亚砜与氰钴胺的用量重量比为(0.25-0.32)∶1。
3.根据权利要求1所述的甲钴胺的制备方法,其特征在于:步骤A中,所得待反应液首先用氮气除氧,再进行下一步反应。
4.根据权利要求1所述的甲钴胺的制备方法,其特征在于:步骤B中,所述硼氢化钠与氰钴胺的用量重量比为(0.34-0.39)∶1,硼氢化钠与无水乙醇的重量体积比(0.042-0.048)g∶1ml。
5.根据权利要求1所述的甲钴胺的制备方法,其特征在于:步骤B中,将硼氢化钠溶于无水乙醇后,所得硼氢化钠乙醇溶液首先用氮气除氧,再进行下一步反应;硼氢化钠乙醇溶液与步骤A所得待反应液进行反应时的温度为20-40℃。
6.根据权利要求1所述的甲钴胺的制备方法,其特征在于:步骤C中,调节溶液PH所用的试剂为醋酸。
7.根据权利要求1所述的甲钴胺的制备方法,其特征在于:步骤F中所述展层剂为比重为0.980-0.990g/ml的丙酮水溶液。
8.根据权利要求1所述的甲钴胺的制备方法,其特征在于:步骤F中所述解析剂为0.920-0.940g/ml的丙酮水溶液。
9.根据权利要求1所述的甲钴胺的制备方法,其特征在于:步骤F中,获得结晶原液后对其进行动态、静态结晶的具体操作方法为,在搅拌下向结晶原液中加入0.79-0.80g/ml的丙酮,使得溶液的密度为0.820-0.840g/ml,搅拌1-2h进行动态结晶,静置2-4h进行静态结晶。
10.根据权利要求1所述的甲钴胺的制备方法,其特征在于:步骤F中,所述大孔树脂柱的具体型号为CAD45或XAD1180。
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