[发明专利]一种利用烟膏制备高纯度茄尼醇的方法

说明书

技术领域

本发明具体一种提取茄尼醇的方法，具体涉及一种利用烟膏制备高纯度茄尼醇的方法。 

背景技术

茄尼醇是一种多聚异戊二烯醇，分子结构式为H(CH₂C(CH₃)CHCH₂)₉OH,相对分子量为631，纯品为白色粉状固体，熔点为41℃。茄尼醇是长链的脂肪醇，弱极性，易溶于有机溶剂，不溶于水，在醇溶剂中油一定的溶解度。茄尼醇作为一种重要的医药中间体，是合成辅酶Q10以及维生素K₂的重要原料，此外在医药领域，其下游产品也有预防和治疗心脑血管疾病的功效。茄尼醇在烟叶中的存在方式主要是游离态和酯化态两种，其中游离态的茄尼醇约占8%，而酯化态的茄尼醇约占6%。 

目前所公布的制备茄尼醇的方法很多，所述的生产方式一般式采用低极性的有机溶剂从烟叶中萃取得到烟膏，而后经过皂化处理，多种溶剂或者多组分混合溶剂多步萃取，重结晶，柱层析等获得纯品。如专利申请号为200510111768.7以及专利申请号为2004100067949.X等两件专利公开的方法中应用树脂柱层析，试剂种类多，操作难度大。此外专利申请号为200410040400.1的专利所公开的方法中应用了环己烷、丙酮-醇等多种溶剂，虽然应用了皂化工艺提高了产率和含量，但是有机溶剂种类众多，造成溶剂回收困难。 

如何简化工艺，减少溶剂种类，并能够提高提取原料中茄尼醇的提取率最终提高茄尼醇的纯度已成为本领域中亟待解决的技术问题。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、使用溶剂种类少、茄尼醇提取率高、茄尼醇纯度高的利用烟膏制备高纯度茄尼醇的方法。 

本发明的上述目的是通过如下技术手段来实现的：一种利用烟膏制备高纯度茄尼醇的方法，含以下步骤： 

(1) 将烟膏置于乙酰化试剂中进行反应后得烟膏的乙酰化产物；

(2) 将烟膏的乙酰化产物在有机溶剂中加热回流溶解，随后趁热将反应液过滤除杂，取滤液经减压蒸干得到油状物；

(3) 向油状物中加入乙醇和氢氧化钠进行加热搅拌皂化反应，皂化反应完毕将反应液冷却后过滤，取滤液，浓缩后得浓缩液，将浓缩液低温冷冻后过滤，得结晶物；

(4) 结晶物经脱色、重结晶后即得到高纯度的茄尼醇。

在上述步骤中： 

本发明步骤(1)中所述的乙酰化试剂为乙酸酐、乙酰氯或乙酸，乙酰化反应的温度为60℃-80℃、反应时间为3-5小时，乙酰化试剂的用量占烟膏质量的10-15%。

本发明步骤(2)中将烟膏的乙酰化产物在有机溶剂中于60℃-80℃加热回流溶解，并进行回流皂化反应2~3小时。 

本发明所述的有机溶剂为乙醇水溶液，其中乙醇的体积百分含量为50~70%，乙醇水溶液的用量为烟膏总质量的8~10倍。 

本发明步骤(3)中向油状物中加入乙醇和氢氧化钠于70℃-80℃油浴中进行加热搅拌皂化反应3~4小时。 

本发明所述乙醇的用量占油状物总质量的10-20倍，其体积百分含量为90~95%，所述氢氧化钠的用量占油状物总质量的4~7%。 

本发明步骤(3)中皂化反应后将反应液于-5℃~0℃冷却5~8小时后过滤，将滤液浓缩至原体积的一半后得浓缩液；将浓缩液于-20℃~-25℃冷冻8~10小时后过滤，得结晶物。 

本发明步骤(4)中结晶物脱色的过程是：将结晶物置于乙醇水溶液中，在活性炭的作用下调节反应温度为80℃进行加热回流反应1~1.5小时。 

其中所述乙醇水溶液的体积百分含量优选为90%，其用量优选占结晶物总质量的8~15倍, 活性炭的用量优选占结晶物质量的4%~6%。 

本发明步骤(4)中结晶时在-20℃~-25℃冷冻结晶8~10小时，即得纯度高于90%的茄尼醇。 

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果： 

 (1) 本发明中烟膏经乙酰化处理后除杂再经皂化处理提纯精制后能够提高茄尼醇的收率和含量；

(2) 本发明中采用的溶剂种类较少，回收试剂简单；

(3) 本发明整体工艺简单，生产周期短；

(4) 本发明制备方法的生产工艺成本低，易于实现工业化生产，采用本发明方法制备获得的茄尼醇的纯度达90%以上。

具体实施方式