[发明专利]一种异佛尔酮的合成方法

权利要求书

1.一种异佛尔酮的合成方法，其特征在于：

丙酮的缩合反应以两个或三个工艺段进行，其中：

(1)在第一工艺段中丙酮与催化剂的水溶液充分混合并发生一定程度的缩合反应，直到丙酮的转化率≤15％；

(2)在第二或第三工艺段中，采用管式反应器，第二或第三工艺段在第一工艺段或比第一工艺段高10℃的温度下操作，但最高温度不超过280℃；

从第(2)步工艺段得到的反应产物进入反应精馏塔脱除未反应的丙酮及水解缩合产物中碳原子数≥12的高沸物，未反应的丙酮经塔顶冷凝器冷凝后循环到第一工艺段使用，塔釜得到异佛尔酮粗产品；

其中，第一与第二工艺段、或第一与第二及第三工艺段统称为缩合反应工艺段，所述的缩合反应工艺段的温度在190～280℃之间，压力在绝压3.5～8.5MPa之间，反应液在缩合反应工艺段中的总停留时间为3～60分钟。

2.如权利要求1所述的方法，其中，在第一工艺段中丙酮与催化剂水溶液的充分混合借助混合器的作用，所述的混合器选自射流式、喷射式、孔板式混合器或装有静态混合元件的高效静态混合器，优选装有静态混合元件的高效静态混合器。

3.如权利要求1所述的方法，其中，在第一工艺段中，丙酮的缩合反应进行到丙酮的转化率＜10％，优选丙酮转化率＜5％。

4.如权利要求1所述的方法，其中，第一工艺段的反应温度为190～280℃，优选210～280℃，第二工艺段和或第三工艺段的温度为210～280℃，优选230～280℃。

5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，所述的管式反应器为装有静态混合元件的管式反应器或微通道反应器。

6.如权利要求5所述的方法，其中，所述的静态混合元件是单组元件或2个以上单组元件的组合，2个以上单组元件之间是不连续的，间距为单组元件长度的5～200％，优选20～100％，单组静态混合元件的长径比在10～10000，优选20～2000。

7.如权利要求5中所述的方法，其中，所述的微通道反应器的通道当量直径在0.01～3mm，优选0.1～1.5mm，通道横截面形状是圆形、椭圆形、三角形、正方形或六角形。

8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，反应精馏塔是含有5～30个理论级的板式塔，反应精馏塔的操作温度为190～245℃，液相停留时间为10～120分钟。

9.如权利要求8所述的方法，其中，第一工艺段中丙酮与水的质量流量之比在1∶5～20∶1之间，优选在3∶1～10∶1之间，第二或第三工艺段丙酮与水的质量流量之比在1∶5～10∶1之间，优选在1∶4～4∶1之间。

10.如权利要求9所述的方法，其中，基于工艺段中总物料的量，第一工艺段中催化剂的质量含量为0.001～1％，优选0.01～0.2％；第二或第三工艺段中催化剂的质量含量为0.001～0.2％，优选0.005～0.1％。

11.如权利要求10所述的方法，其中，所述的催化剂的水溶液选自碱金属氢氧化物水溶液中的一种或是两种或多种的混合物，优选NaOH水溶液或KOH水溶液或两者的混合物。