[发明专利]一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及LED封装硅胶及其制备方法，具体涉及一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法。

背景技术：

LED是一种节能环保的照明器件。封装材料为LED照明器件不可或缺的，而有机硅材料因其优良的耐候性、耐高低温性等，是LED封装的理想材料。目前主要采用加成型硅胶，但其存在与LED支架的粘接力较差这一致命缺陷。中国发明专利CN101544881报道以α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为主要原料，与无机填料白碳黑、增塑剂、交联剂、偶联剂及催化剂混合，制备了硅酮灌封胶。此法加入白碳黑虽能改善硅胶的机械力学性能，但是往往会大幅降低封装材料的透光率。用MQ树脂补强，虽然可以获得一定机械力学强度的高透明硅胶，但MQ树脂制备较麻烦，会产生废酸废水，产率低。

发明内容：

本发明的目的是提供一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，它采用碳纳米管原位补强LED封装硅胶，提高了硅胶的机械力学性能，同时保证其有很高的透光率。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它的制备步骤为：

(1)将碳纳米管经等离子体处理1-2h；

(2)将一定量的经处理的碳纳米管加入到适量的二甲基聚硅氧烷单体中，在酸性催化剂作用下进行原位聚合，聚合完毕后，加入碱性中和剂中和至中性，或者水洗至中性，并除去残留水分，获得碳纳米管改性的、末端为羟基的二甲基硅油；

(3)将步骤2中所得产物与交联剂、催化剂按照一定比例混合均匀，制成A、B组分组成的灌封硅胶。

所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或杂壁碳纳米管。

步骤2中所述的的二甲基聚硅氧烷单体为D3、D4、DMC中的一种或几种的混合物；聚合后产物结构式为HOMe₂SiO(Me₂SiO)_mMe₂SiOH，其中Me代表甲基；m为正整数且满足40≤m≤18000。

步骤2中所述的酸性催化剂为浓度0.01％-98％的硫酸、0.01％-70％的磷酸、醋酸、醋酸酐、三氟甲磺酸中的一种或者几种的混合物。

步骤2聚合完毕后，所用的中和剂为无水碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铝、氢氧化镁等中的一种或几种的混合物。

步骤3中所述的交联剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯、正硅酸丁酯、正硅酸叔丁酯。

步骤3中所述的催化剂为辛酸亚锡、二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡、二丁基锡、三丁基锡、三苯基锡中的一种或几种的混合物。

本发明硅胶固化温度25～80℃，固化时间1-72h，固化物硬度0-60shore A，透光率＞95％。

本发明所制得的硅胶具有高透光率、粘接性良好、耐辐射、耐高低温、耐候等优点，非常适合用作LED灌封。

本发明具有以下有益效果：采用碳纳米管原位补强LED封装硅胶，提高了硅胶的机械力学性能，同时保证其有很高的透光率。

具体实施方式：

本具体实施方式采用以下技术方案：

它的制备步骤为：

(1)将碳纳米管经等离子体处理1-2h；

(2)将一定量的经处理的碳纳米管加入到适量的二甲基聚硅氧烷单体中，在酸性催化剂作用下进行原位聚合，聚合完毕后，加入碱性中和剂中和至中性，或者水洗至中性，并除去残留水分，获得碳纳米管改性的、末端为羟基的二甲基硅油；

(3)将步骤2中所得产物与交联剂、催化剂按照一定比例混合均匀，制成A、B组分组成的灌封硅胶。

所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或杂壁碳纳米管。

步骤2中所述的二甲基聚硅氧烷单体为D4、DMC，；聚合后产物结构式为HOMe₂SiO(Me₂SiO)_mMe₂SiOH，m为正整数且满足40≤m≤2000。

步骤2中所述的酸性催化剂为0.01％-98％的硫酸、醋酸，聚合完毕后，所用的中和剂为无水碳酸钠、碳酸氢钠。

步骤3中所述的交联剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯。

步骤3中所述的催化剂为二甲基锡、二丁基锡。

本发明硅胶固化温度25～80℃，固化时间1-72h，固化物硬度0-60shore A，透光率＞95％。