[发明专利]由多晶硅副产物三氯氢硅制备苯基三氯硅烷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种由多晶硅副产物三氯氢硅制备苯基三氯硅烷的方法。

背景技术

苯基三氯硅烷中文全称一苯基三氯硅烷，俗称苯基氯硅烷、苯代三氯硅烷，英文名：Phenyltrichlorosilane，分子式为C₆H₅SiCl₃。

公开号为CN101875663A的发明专利“苯基三氯硅烷的制备方法及装置”中公开了一种以正品三氯氢硅为原料制备苯基三氯硅烷的方法，其原料采用正品三氯氢硅，三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿，分子式为SiHCl₃；正品三氯氢硅的生产工艺复杂，价格较高，该发明的生产成本高。正品三氯氢硅的生产过程为：硅粉经过干燥后，加入到三氯氢硅合成炉，与氯化氢高温下反应，生成粗品三氯氢硅，粗三氯氢硅气体经过旋风分离、除尘过滤后、冷凝器。不凝气要通过液封送尾气洗涤塔，冷凝液蒸馏塔分离提纯，采用二塔连续提纯后，从塔顶出三氯氢硅产品。得到的三氯氢硅还要脱硼、脱磷才能用于多晶硅的生产，而且产生的四氯化硅难以处理。

多晶硅产业需要纯度为99%以上的三氯氢硅为原料，进一步精制提高三氯氢硅纯度再还原生产多晶硅产品。近年来，国内多晶硅工业快速发展，未来五年多晶硅产量将会快速增加，同时，副产物低纯度三氯氢硅产量也将快速增加，如果不能有效利用，将造成资源浪费和环境压力。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种由多晶硅副产物三氯氢硅制备苯基三氯硅烷的方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种由多晶硅副产物三氯氢硅制备苯基三氯硅烷的方法，包括以下工艺步骤：

a、将三氯氢硅和氯苯分别用氮气压入各自的预热器中，三氯氢硅的重量百分比浓度为50%~90%，三氯氢硅和氯苯的重量比为1:（0.5～1.5）；

b、三氯氢硅和氯苯在各自的预热器中分别被加热到201～600℃后，再一起进入钢制管状反应器中；

c、在钢制管状反应器中，三氯氢硅和氯苯被一起加热到500～700℃，且三氯氢硅和氯苯在压力为—0.1～—0.09MPa、接触时间为3～40秒、连续进出料的条件下进行热缩合反应，生成含有苯基三氯硅烷的混合气体；

d、流出钢制管状反应器的混合气体进入第一冷凝器并被冷凝到50℃以下，得到含有苯基三氯硅烷、四氯化硅、苯、氯苯的第一冷凝液；

e、让第一冷凝液进入分馏塔中被加热，按组分的沸点顺序，在塔顶先后分馏截取以下气体：在温度为56～59℃时截取四氯化硅、在温度为78～82℃时截取苯、在温度为128～133℃时截取氯苯、在温度为198～203℃时截取苯基三氯硅烷。

本发明提供的方法利用多晶硅副产物三氯氢硅来制备苯基三氯硅烷，对低纯度三氯氢硅进行了合理利用，节约能源、资源，实现低消耗，高产出，降低了生产成本，提高了生产效益和社会效益。

作为本发明的优化，将所述e步骤的以下气体：四氯化硅、苯、氯苯、苯基三氯硅烷依次进入第二冷凝器并被冷凝到50℃以下，分别得到四氯化硅、苯、氯苯、苯基三氯硅烷的相应冷凝液。以利于保存、运输。

第一冷凝器中对气体进行冷凝时得到的未冷凝的尾气，其主要成分为HCl，进入尾气回收处理系统可制成盐酸销售。

具体实施方式

下面通过实施例来进一步说明本发明。

实施例1

由多晶硅副产物三氯氢硅制备苯基三氯硅烷的方法，包括以下工艺步骤：

a、将1000kg三氯氢硅和500kg氯苯分别用氮气压入各自的预热器中，三氯氢硅的重量百分比浓度为50%；

b、三氯氢硅和氯苯在各自的预热器中分别被加热到600℃后，再一起进入钢制管状反应器中；

c、在钢制管状反应器中，三氯氢硅和氯苯被一起加热到700℃，且三氯氢硅和氯苯在压力为—0.1～—0.09MPa、接触时间为3～40秒、连续进出料的条件下进行热缩合反应，生成含有苯基三氯硅烷的混合气体；

d、流出钢制管状反应器的混合气体进入第一冷凝器并被冷凝到50℃以下，得到含有苯基三氯硅烷、四氯化硅、苯、氯苯的第一冷凝液；

e、让第一冷凝液间歇进入分馏塔的塔釜中被加热，按组分的沸点顺序，在塔顶先后分馏截取以下气体：在温度为56～59℃时截取四氯化硅、在温度为78～82℃时截取苯、在温度为128～133℃时截取氯苯、在温度为198～203℃时截取苯基三氯硅烷。