[发明专利]透射电子显微镜-薄片、其制作方法及用于实施该方法的设备

说明书

相关申请的交叉引用

本申请要求享有于2010年7月30日在德国提交的专利申请号为No.102010 032 894.4，标题为“TEM-薄片、其制作方法以及用于实施该方法的设备”的优先权，所述德国专利申请的全部内容通过引用结合于此。

技术领域

本发明涉及一种适合于透射电子显微镜(TEM)研究的材料样品(TEM-“薄片”)，并且尤其是涉及一种HRTEM-薄片(HR＝高分辨率)，其制作方法以及用于实施该方法的设备。

透射电子显微镜(TEM)分析是半导体电子装置的最重要分析工具之一，部分原因是由于其降至低于0.1nm的分辨率。然而，制备适当的TEM-样品很难，这是因为只有超薄样品(″薄片″)才能够被用于上面提到的具有最高分辨率的TEM分析方法。尤其是，已经证明采用聚焦离子束(FIB)制样是适当的，因为以这种方式可以制备通过待测基底的、在空间上精确限定的横截面。

背景技术

专利申请DE 10 2009 008 166 A1中描述了一种制备TEM-薄片的方法，该申请的全部内容通过引用结合于此。根据该申请，在基底表面上产生保护条，并且随后利用离子束移除保护条两侧的基底材料。基底材料板保持直立在以这种方式形成的两个沟槽之间，并且能够随后在其周边从其余基底上分离下来，以及能够借助于显微操纵器抬高并离开所述基底，其中，感兴趣的结构设置在被抬高并离开的板上。从公布的专利申请DE 103 44 643 A1中可以获知一种用于提供具有厚度为5-100nm的材料板的类似方法。

然而，对于高分辨率分析而言，这些通常为矩形的材料板要么太厚，要么太易碎。在专利文献US7,002,152中描述了一种用于高分辨率电子显微研究方面的局部削薄的材料样品制备方法。

人们发现采用该已知方法获得的关于材料样品(薄片)的质量不能令人满意，尤其是对于高分辨率电子显微镜而言。

本发明以为精确制作的薄片面是这些应用中想要的样品。

所述已知方法一方面产生的表面没有充分精确地平坦；并且另一方面，如此产生的表面趋向于在其制作后变形。本发明人已经发现这种现象的原因之一是在该已知方法中，样品的边缘被削弱了。为此，存在的任何张力都能使薄材料样品扭曲或弯曲。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改进的样品，其改进的制作方法以及用于实施该方法的设备。

该目的通过一种在其两侧具有条形凹部的样品实现，所说凹部被布置成相互间成一定角度，并且在它们之间存在厚度较小的交叠区域。这些凹部能够被精确且稳定地制作。

所述制作方法包括利用粒子束制作两个相互成一定角度的凹部。以这种方式，实现了期望的精度。在这里，“成一定角度”将被理解为一种相对定向，其中，凹部的纵向在凹部在薄片上的投影中包括最小1°、最大179°的角，在实施例中分别为最小45°和最大135°。

用于实施所述方法或者制作所述样品的设备包括可绕横轴旋转的薄片支撑件，用于使所述支撑件绕纵轴旋转的单元，以及制动件，用于限制所述支撑件相对其横轴的倾侧。该设备提供了基底相对于粒子束的一种精确定向。

在实施例中，斜向地撞击到基底上的离子束被用于制作凹部。在其它的实施例中，从基底的一个边缘朝着相对的边缘连续地制作每一个凹部，并且在实施例中，凹部位于不同对的边缘之间。然而，也可以制作相对于相同边缘相互之间相反地倾斜的凹部。

在实施例中，所述支撑件在制作第一凹部和制作第二凹部之间旋转。在其它的实施例中，所述支撑件在该步骤中倾侧。以这种方式，能够被动地完成倾侧步骤，例如，当旋转轴被定向成相对于竖直方向呈斜向时。从而，能够相当简单地、可重复地以及很小可能性出错地实现倾侧。

在实施例中，所述样品包括边缘部分，该边缘部分的各处均比其所围绕的中央部分厚。从而，特别是确保了中央部分的稳定性。

在实施例中，用于实施所述方法或用于制作所述样品的设备分别包括可绕横轴旋转的薄片支撑件，以及用于使薄片支撑件绕横轴倾侧的制动件。所述支撑件借助于一种装置可绕着纵轴旋转，其中，纵纵相对于竖直方向倾斜。在实施例中，设置了重力驱动齿条，或者薄片支撑件的质心设置成远离横轴。以这种方式，实现了通过围绕相对于竖直方向倾斜的纵轴旋转，所述支撑件倾侧到相反的旋转位置。此外，在实施例中，设置了粒子束源和引导件，优选离子束源和导轨。此外，可以提供电子束源和引导件，用于研究这样制备的薄片。所述离子和电子束引导件各自提供了相互倾斜的射束。优选地，横轴方向近似垂直于被支撑薄片表面所在的平面。