[发明专利]一种高效转化纤维素制备乙酰丙酸的方法无效
申请号: | 201110310328.X | 申请日: | 2011-10-13 |
公开(公告)号: | CN103044237A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 刘莉;任慧芳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C59/185 | 分类号: | C07C59/185;C07C51/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 转化 纤维素 制备 乙酰 丙酸 方法 | ||
1.一种直接催化水解纤维素制备乙酰丙酸的方法,其特征在于:一定比例的纤维素和酸性离子液体、适量水混匀后,微波加热下反应,反应液经溶剂萃取,得到乙酰丙酸,离子液体可以循环使用;
纤维素与水的重量比为1∶0.1~1∶50,纤维素与酸性离子液体的重量比为1∶0.1~1∶20,反应温度为20~300℃,反应时间为0.5~300min。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述酸性离子液体为咪唑类、吡啶类、季胺类或季膦类离子液体中的一种或二种以上,阴离子为氯离子、溴离子、碘离子、硫酸阴离子、硫酸氢阴离子、硝酸阴离子、磷酸阴离子、四氟硼酸阴离子、六氟磷酸阴离子、乙酸阴离子、甲基磺酸阴离子、对甲苯磺酸阴离子、三氟甲磺酸阴离子或三氟乙酸阴离子中的一种或二种以上。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述酸性离子液体主要为磺酸功能化的咪唑类、吡啶类、季胺类或季膦类离子液体,具有以下结构通式:
式1 式2 式3 式4
式中n=0-20;R为H或含有1-30个碳原子的烷基、烯基或炔基;阴离子X为氯离子、溴离子、碘离子、硫酸阴离子、硫酸氢阴离子、硝酸阴离子、磷酸阴离子、四氟硼酸阴离子、六氟磷酸阴离子、乙酸阴离子、甲基磺酸阴离子、对甲苯磺酸阴离子、三氟甲磺酸阴离子、或三氟乙酸阴离子。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述微波加热的功率为50-1000W,搅拌速率为0-10000rpm。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述纤维素原料可以是已被精制到任何程度的纤维素;或者是未处理或经部分处理的纤维素生物质,包括含纤维素的废弃物和回收物、林业废弃物、木材、纸张、甘蔗渣、农作物秸秆、稻草、棉纤维中的一种或二种以上。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述萃取溶剂为石油醚、甲苯、苯、乙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂的一种或几种。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:离子液体为1.00g时,纤维素0.25-2.00g,蒸馏水1.00-10.00g,微波功率200-1000W,100-250℃下反应5-60min。
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