[发明专利]一种支化聚醚大单体及其制备方法无效
申请号: | 201110307625.9 | 申请日: | 2011-10-10 |
公开(公告)号: | CN102432861A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 冉千平;杨勇;刘加平;缪昌文;张志勇;乔敏 | 申请(专利权)人: | 江苏博特新材料有限公司;江苏苏博特新材料股份有限公司;江苏省建筑科学研究院有限公司;南京博特建材有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08F283/06;C04B24/16;C04B103/32 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 211103 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 支化聚醚大 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种支化聚醚大单体,其特征在于其结构式为:
(Ⅰ)
其中:AO为环氧乙烷和/或环氧丙烷的均聚物、嵌段共聚物或无规共聚物;x、y、z为AO的加成数,x+y+z=10~100的自然数。
2.权利要求1所述支化聚醚大单体的制备方法,其特征在于采用烯丙基胺为原料直接与缩水甘油进行定量的开环加成反应,得到结构式(Ⅱ)末端含双羟基的中间体,再以此中间体为起始剂,加入烷氧基化催化剂,以结构式(Ⅲ)的环氧化合物为原料,进行烷氧基化反应,得到结构式(Ⅰ)的支化聚醚大单体。
3. 上述的末端含双羟基的中间体结构式为:
(Ⅱ)
上述所述的环氧化合物的结构式为:
(Ⅲ)
其中:R1代表H、-CH3。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于烯丙基胺在过量的条件下进行反应,反应完后,过量的烯丙基胺采用减压蒸馏的方式从产物中去除、回收。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于烯丙基胺与缩水甘油的投料摩尔比为1.05~1.2:1。
6.如权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于烯丙基胺与缩水甘油的反应温度为30~50℃
如权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于烯丙基胺与缩水甘油反应时加料方式为将缩水甘油缓慢滴加至烯丙基胺中,滴加时间为4~8h,滴加完毕后,继续保温2~4h。
7.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述的环氧化合物为环氧乙烷、环氧丙烷中的一种或两种任意比例的混合物。
8.如权利要求2所述的方法,其特征在于烷氧基化催化剂为金属钠、金属钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、萘钠或萘钾中的任意一种,其用量为最终支化聚醚大单体重量的0.01%~0.5%。
9.如权利要求2或6或7所述的方法,其特征在于烷氧基化反应的温度为110~130℃,反应压力为0.1~0.6MPa。
10.如权利要求2所述的方法,共特征在于烷氧基化反应完后为保持产物温度在60~90℃之间,采用有机酸对产物进行中和后处理,有机酸优选为草酸、冰醋酸、柠檬酸。
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