[发明专利]一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺无效
申请号: | 201110307580.5 | 申请日: | 2011-10-08 |
公开(公告)号: | CN102503991A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 杨秀全;牛少勇;白亮;张军 | 申请(专利权)人: | 中国日用化学工业研究院 |
主分类号: | C07H1/00 | 分类号: | C07H1/00;C07H15/08;C08B37/02;C08G65/00 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 糖苷 柠檬酸 单酯盐 工艺 | ||
1.一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于包括如下步骤:
(1)将有机酸酐、有机酸、无水柠檬酸按照摩尔比为1~3∶0~2∶1的投料比加入反应器,在反应温度为40~90℃下,反应15~90min,得到反应产物;
(2)在步骤(1)中的反应产物中加入反应产物体积1~5倍量的分散介质,在压力为5~40mmHg下,脱除挥发物质;
(3)向反应器中加入醇醚糖苷,在60~110℃、5~20mmHg下反应1~3h,得到混合物,所加入的醇醚糖苷与步骤(1)中的柠檬酸摩尔比为1∶0.8~1.2;
(4)将混合物进行分层分离,分离出分散介质回用后,用碱性液体将产物中和至pH值为6~9,得到醇醚糖苷柠檬酸单酯盐。
2.如权利要求1所述的一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于所述的有机酸酐为具有如下通式的化合物:
式中,R1、R2是碳原子数为1到5烷基。
3.如权利要求2所述的一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于所述的有机酸酐为乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐或戊酸酐。
4.如权利要求1所述的一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于所述的有机酸为具有如下通式的化合物:
R3-COOH
式中,R3为碳原子数为1~5的烷基。
5.如权利要求4所述的一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于所述的有机酸为乙酸、丙酸、丁酸或戊酸。
6.如权利要求1所述的一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于述的醇醚糖苷是具有如下通式的化合物:
式中,n为葡萄糖单元平均聚合度,m为环氧乙烷平均聚合数,R4为直链烷基,含碳数在12-14之间。
7.如权利要求1所述的一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于所述的分散介质是具有高沸点的非挥发性或低挥发性有机溶剂。
8.如权利要求7所述的一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于所述的分散介质是角鲨烷。
9.如权利要求7所述的一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于所述的碱性液体为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水、单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
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