[发明专利]一种制备连续碳纤维增强热塑性树脂复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种树脂复合材料的制备方法，具体地说涉及一种制备连续碳纤维增强热塑性树脂复合材料的方法。

背景技术

近年来，连续碳纤维增强高性能热塑性树脂复合材料在高端的航空航天工业和常规的民用制造业中得到广泛应用。在制备热塑性复合材料预浸料过程中，由于大多数热塑性树脂在室温下很难溶解到常用有机溶剂中，这就不可避免要使用工艺复杂的粉末浸渍法和熔融浸渍法。针对上述问题，本发明提供了一种利用常规液相浸渍法结合悬浮液制备预浸料的方法。

在液相浸渍工艺研究中，CN1603363A报道利用溶液浸渍法制备了连续纤维增强热塑性树脂复合材料的预浸料，较好解决了聚芳醚系列树脂与连续纤维在浸渍过程的纤维缠绕和拉挤问题，但是使用的混合溶剂熔点高、毒性大，难以彻底去除，给实际操作带来一定的困难。CN1257226C专利使用的混合溶剂对热塑性树脂溶解度有限，树脂的溶解和预浸料的制备均需要在较高温度下进行，有机溶剂的挥发会给实际操作和工业化应用带来额外的成本，使得原本价格较高的碳纤维增强热塑性树脂复合材料应用上受到更多的限制。CN1923506A报道利用溶液浸渍法制备碳纤维增强环氧树脂预浸料，再在层间插入增韧的热塑性树脂。这种制备工艺较为复杂，成本较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低、工艺简单、溶剂毒性小的悬浮溶液制备连续碳纤维增强热塑性树脂复合材料的制备方法。

本发明是先将一定比例的聚醚砜树脂在室温下溶解到N，N二甲基乙酰胺(DMAc)和丙酮的混合溶剂中配制成一系列密度不同的溶液，再利用机械搅拌或者超声振荡添加其它难溶性热塑性粉末。通过合理设定聚醚砜溶液密度和热压成型参数，可以制得综合力学性能较好的连续碳纤维增强热塑性复合材料。本发明通过结合溶液浸渍法与悬浮液浸渍法，拓宽了利用液相法制备预浸料的热塑性树脂基体范围。制备的连续碳纤维增强热塑性复合材料具有生产成本低和综合力学性能好的优点。

本发明的制备方法包括如下步骤：

(1)将N，N二甲基乙酰胺(DMAc)与丙酮按DMAc与丙酮的质量比为1-5∶1的混合，得到混合溶剂，将1-5质量份的聚醚砜溶解到30-60质量份的混合溶剂中充分溶解，得到聚醚砜溶液；

(2)将0.5-2.5质量份的难溶热塑性粉末状树脂通过机械搅拌或者超声振荡添加到步骤(1)配制的聚醚砜溶液中，制得性能稳定且添加的热塑性树脂粉末呈均匀分布的悬浮溶液；

(3)将步骤(2)得到的混合热塑性树脂悬浮液在18-22℃下浸渍连续碳纤维制得预浸料；

(4)将步骤(3)得到的浸渍料经热压成型得到产品。

如上所述的碳纤维种类是聚丙烯腈基碳纤维、粘胶基碳纤维或沥青基碳纤维。

如上难溶热塑性粉末状树脂是室温下难溶于常规有机溶剂的粉末状热塑性树脂，如聚苯硫醚或聚醚醚酮等。

如上所述的热压成型工艺参数和步骤如下：

(1)冷压：5-10MPa/室温/30-60Min

(2)预热压：10-15MPa/180-225℃/30-60Min

(3)热压：10-15MPa/280-350℃/60-120Min

(4)冷却：水冷至80℃，卸压脱模。

本发明具有如下优点：

1、拓宽了利用液相法制备预浸料的热塑性树脂范围，浸渍效果好，工艺可操控性强，适合大规模生产。

2、溶剂毒性小，残留溶剂容易去除。

具体实施方式

以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施例。

实施例1

将1质量份聚醚砜(PES)溶解在30质量份的N，N二甲基乙酰胺(DMAc)与丙酮的混合溶剂中充分溶解，其中DMAc与丙酮的质量比为1∶1。将0.5质量份聚苯硫醚粉末加入到PES-DMAc溶液中，以较低的搅拌速率进行机械搅拌60Min后，浸渍连续碳纤维后制的预浸料片，按照热压成型的加工工艺进行如下加工：

冷压：10MPa/室温/60Min+热压：15MPa/225℃/60Min+15MPa/350℃/120Min+冷却：80℃/水冷+卸压脱模。经上述工艺制得的连续碳纤维增强复合材料具有优良的综合力学性能，能够满足一般工业使用要求。具体性能测试数值见附表1。

实施例2