[发明专利]一种环索奈德的杂质及其制备方法

权利要求书

1.式I化合物，

其中：R₁和R₂表示H，C_1-12的直链、支链烃，C₂-C₈烯基，C₂-C₈炔基，C₃-C₈环烷基或C₅-C₂₀芳基，R₃表示H、乙酰基和异丁酰基[COCH(CH₃)₂]。

2.根据权利要求1的化合物，其中R₁ 和R₂各自独立地表示H，C_1-12的直链、支链烃，或C₃-C₈环烷基。

3.根据权利要求2的化合物，其中R₁表示环已基，且R₂表示H。

4.根据权利要求1的化合物，其中R₃表示异丁酰基。

5.根据权利要求1的化合物，所述化合物为式Ⅱ所示化合物

。

6.一种制备式Ⅱ化合物的方法，包括：在至少一种有机溶剂中，用至少一种光照射环索奈德（式III），得到式Ⅱ化合物，

。

7. 如权利要求6所述的方法，其中有机溶剂为乙腈、乙醇或甲醇。

8.如权利要求6所述的方法，其中，所述的光为自然光或紫外光。

9.权利要求1-5任一的化合物在测定环索奈德及其杂质中作为参照品的用途。

10.一种测定环索奈德及其杂质的方法，包括

(a) 提供一种环索奈德样品；

(b) 提供一种已知量和/或特性的式Ⅱ化合物、式Ⅳ化合物、式Ⅴ化合物或/和式Ⅵ化合物作参照样品；

(c) 用HPLC法分别测定(a)的环索奈德样品和/或(b)的参照品，确定环索奈德样品中式Ⅱ化合物、式Ⅳ化合物、式Ⅴ化合物或/和式Ⅵ化合物的存在或/和量和/或环索奈德的量, 

 。

11.如权利要求10所述的方法，所述的HPLC法包括外标法或内标法。

12.如权利要求10所述的方法，所述的确定包括根据环索奈德样品和参照样品的测试结果对比或计算式Ⅱ化合物、式Ⅳ化合物、式Ⅴ化合物或/和式Ⅵ化合物在环索奈德样品中的存在和/或量。

13.如权利要求12所述的方法，该方法为：提供一种式Ⅱ化合物、式Ⅳ化合物、式Ⅴ化合物或/和式Ⅵ化合物作参照样品，通过HPLC法对比测试得出与环索奈德的相对保留时间和校正因子；提供一种环索奈德样品，用相同条件的HPLC测试；根据测试结果及相对保留时间和校正因子计算式Ⅱ化合物、式Ⅳ化合物、式Ⅴ化合物或/和式Ⅵ化合物在环索奈德样品中的存在和/或量。

14.如权利要求10所述的方法，该方法进一步包括提供一种式Ⅱ化合物、式Ⅳ化合物、式Ⅴ化合物或/和式Ⅵ化合物作参照样品，用HPLC测试；提供一种环索奈德样品，用相同条件的HPLC测试；在环索奈德样品中定量加入式Ⅱ化合物、式Ⅳ化合物、式Ⅴ化合物或/和式Ⅵ化合物，用相同条件的HPLC测试；根据测试结果计算式Ⅱ化合物、式Ⅳ化合物、式Ⅴ化合物或/和式Ⅵ化合物在环索奈德样品中的存在和/或量。