[发明专利]一种在可见光下具有超亲水特性二氧化钛膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种二氧化钛薄膜的制备方法，尤其涉及一种在可见光条件下具有超亲水特性二氧化钛薄膜的制备方法。

技术背景

TiO₂做为一种无机类材料，具有良好的化学稳定性，抗磨损性，低成本，催化活性高、氧化能力强、稳定性好等优点, 其独特的这些特性已在太阳能电池、光催化以及敏感器件等各种领域被广泛的应用。近年来二氧化钛薄膜的制备及其在可见光下超亲水特性备受关注。

二氧化钛薄膜在紫外光照射下具有超亲水性，将该薄膜涂覆在玻璃、陶瓷、聚合物和金属表面，空气中的水分或水蒸气凝结，冷凝水将会形成水膜均匀的铺展在表面上，即使雨水淋在上面，在表面附着的雨水也会迅速扩散成均匀的水膜，使薄膜表面维持高度的透明性，具有很好的防雾效果。目前对于二氧化钛超亲水特性的研究集中在光诱导和掺杂方面，而对于可见光下显示超亲水特性的研究鲜与报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种在可见光条件具有超亲水特性二氧化钛膜的制备方法。

在可见光条件具有超亲水特性二氧化钛膜的制备方法，是先将10.0～13.0 m1的Ti(OC₄H₉)₄溶于350～450.0ml的无水乙醇中，加入14.5～16.0 ml的二乙醇胺，室温下在恒温磁力搅拌2～3小时，再加入水与乙醇的混合溶液，继续搅拌10～15分钟，获得钛摩尔浓度为0.45～0.55mol／L的透明浅黄色溶胶，室温下陈化48～72小时，得到均匀稳定的二氧化钛溶胶；将二氧化钛溶胶用旋涂仪旋涂在清洗过的玻璃基底上，置于干燥箱中，在80～120℃的下干燥20～40分钟；取出后置于马弗炉中，以升温速率为2～3℃/min升温至480～550℃条件退火2～3小时；退火完成后，自然降温至室温，制得超亲水二氧化钛薄膜。

上述旋涂速率控制在3900～4200rmp。

下面通过具体实验对本发明制备的二氧化钛薄膜的结构和性能进行说明。

1、结构表征：图1是100℃干燥后得到二氧化钛薄膜的SEM图，从图1可以看出二氧化钛膜表面较平整。图2是500℃退火后得到二氧化钛薄膜的SEM图。从图1、2的对比中可以看出，经500℃退火处理后得到的二氧化钛薄膜由粒径为8～15nm，分布均匀的纳米小颗粒组成，厚度在80nm左右。图3是不同温度退火后得到二氧化钛薄膜的XRD谱。从图3可以看出，在退火温度达450℃时二氧化钛薄膜中开始出现锐钛矿晶相，随着退火温度的进一步升高薄膜中锐钛矿相的纳米晶粒比重逐步增加，480～550℃为最佳退火温度；当退火温度超过550℃时，样品中将出现金红石相，这时薄膜的超亲水特性开始变差。

2、亲水特性测试：图4是水滴在刚接触到二氧化钛膜表面的接触角光学照片图。接触角大小在13^o ~15^o。图5是水滴在二氧化钛/二氧化硅双层多孔膜表面1.08s后的接触角光学照片图，接触角< 3^o 。接触角测试中水滴的体积为4～6                                                l。由此可见，本发明制备的二氧化钛薄膜在可见条件下表现出超亲水特性。

综上所述，本发明利用传统的溶胶凝胶法，通过控制退火温度，得到可见光条件具有超亲水特性二氧化钛膜，其具有高质量，高密度的特点，可用于建筑物玻璃、汽车后视窗、挡风玻璃、浴室玻璃等各种防雾场合。

附图说明

图1是100℃干燥后得到二氧化钛薄膜的SEM图。

图2是500℃退火后得到二氧化钛薄膜的SEM图。

图3是不同温度退火后得到二氧化钛薄膜的XRD谱。

图4是水滴在刚接触到二氧化钛薄膜表面的接触角光学照片图。

图5是水滴在二氧化钛薄膜表面1.08秒后的接触角光学照片图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明制备的二氧化钛薄膜的结构和性能进行详细说明。

实施例1

（1）将普通玻璃依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗15分钟。