[发明专利]天麻咀嚼胶剂及其制备及检测方法无效
| 申请号: | 201110279244.4 | 申请日: | 2011-09-20 |
| 公开(公告)号: | CN102309689A | 公开(公告)日: | 2012-01-11 |
| 发明(设计)人: | 万军;周霞 | 申请(专利权)人: | 西南交通大学 |
| 主分类号: | A61K36/8988 | 分类号: | A61K36/8988;A61K31/7034;A61K31/715;A61K9/68;G01N30/02;A61P25/04;A61P25/06 |
| 代理公司: | 成都信博专利代理有限责任公司 51200 | 代理人: | 张澎 |
| 地址: | 610031 四川省成都市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 天麻 咀嚼 及其 制备 检测 方法 | ||
1.天麻咀嚼胶剂,其特征在于:按重量百分比,组料配比为天麻粉12-20%,食品级胶基12-20%,香精0.5-1%,润湿剂20-30%和甜味剂30-50%。
2.根据权利要求1所述的天麻咀嚼胶剂,其特征在于:按重量百分比,组料配比为天麻粉16.5%,食品级胶基16.5%,香精1%,润湿剂25%和甜味剂41%。
3.根据权利要求1或2所述的天麻咀嚼胶剂,其特征在于:所述润湿剂是甘油和浓度为60%的山梨醇按1∶1制得的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的天麻咀嚼胶剂,其特征在于:所述甜味剂是木糖醇和康甜素按2∶3制得的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的天麻咀嚼胶剂,其特征在于:所述的天麻粉是将天麻直接粉碎或将天麻加水煎煮提取得到的浸膏进行干燥粉碎所得。
6.根据权利要求5所述的天麻咀嚼胶剂,其特征在于:所述的天麻粉是将天麻直接粉碎过九号筛成天麻粉或者将天麻加水煎煮2次,第一次加12倍量水,浸泡1.0小时,煎煮2小时;第二次加10倍量水,煎煮2小时,合并煎液,滤过,滤液高速离心,离心液采用减压浓缩至相对密度1.10的药液,喷雾干燥过九号筛成天麻粉。
7.根据权利要求1或2所述的天麻咀嚼胶剂,其特征在于:所述的天麻粉可用其提取物天麻素或天麻多糖替代。
8.权利要求1或2或3或4所述的天麻咀嚼胶剂的制备方法,其特征在于:将胶基在60℃的烘箱内软化5h;天麻粉与香精、甜味剂混匀后,加入润湿剂,分三次加入研钵中与胶基挤压混匀,冷却至40℃左右时,投入压面机中挤压成型,经水分平衡老化,老化温度为20℃,相对湿度55%以下,时间10-12h,切割,包装,即得目标咀嚼胶。
9.权利要求1或2或3或4或5所述之天麻咀嚼胶剂的检测方法,其特征在于,采用薄层色谱法鉴别天麻素,取本品适量,剪碎成直径不超过3mm的颗粒,称取5g,加70%甲醇50ml,超声处理30min,滤过,滤液作为供试品溶液;另取天麻素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;另取缺天麻素阴性样品,同法制成阴性对照溶液;吸取上述供试品溶液10μl,对照品溶液,阴性溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷∶甲醇∶水=12∶8∶0.1,10℃放置过夜后的下层液作为展开剂,上行展开,展距12cm,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,观察在供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点。
10.权利要求1或2或3或4或5所述的天麻咀嚼胶剂的检测方法,其特征在于,采用高效液相色谱法测定天麻素含量,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以不同比例乙腈和0.1%磷酸溶液作为流动相梯度洗脱,洗脱条件为:0~10min,乙腈∶0.1%磷酸溶液=2∶98;10~20min,乙腈∶0.1%磷酸溶液=2~85∶98~15;20~25min,乙腈∶0.1%磷酸溶液=85∶15;25~30min,乙腈∶0.1%磷酸溶液=85~2∶15~98;30~35min,乙腈∶0.1%磷酸溶液=2∶98;220nm为检测波长;理论板数按天麻素峰计算应不低于2000;精密称取天麻素对照品适量,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液作为对照品溶液;取本品5片,剪碎成直径不超过3mm的颗粒,称取3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,超声提取30min,取出,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,滤过,取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣加乙腈∶水=2∶98混合溶液溶解,转移至10ml量瓶中,并用乙腈∶水=2∶98混合溶液稀释至刻度,静置6h,再超声15min,取出,放冷,加40%甲醇补足减失的重量,摇匀,经0.45μm微孔滤膜滤过后,取续滤液作为供试品溶液的制备;分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标一点法计算含量。
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