[发明专利]去氨基还原法制备1H-四氮唑乙酸的工艺有效
| 申请号： | 201110277767.5 | 申请日： | 2011-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN102382071A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 孟宪兴;游淇;赵景瑞;胡波;岳涛;柳泽岳 | 申请（专利权）人： | 山东艾孚特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 273500 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 还原法 制备 四氮唑 乙酸 工艺 | ||
1.一种去氨基还原法制备1H-四氮唑乙酸的工艺，其特征是：以5-氨基-1H-四氮唑乙酸为原料，与亚硝酸钠和次磷酸发生去氨基还原反应制得1H-四氮唑乙酸，其中亚硝酸钠为重氮化试剂，次磷酸为酸化剂及还原剂。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：次磷酸采用次磷酸二氢钠与硫酸制得。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征是，包括以下具体步骤：
（1）将次磷酸二氢钠溶解到水中，然后依次加入浓硫酸和5-氨基-1H-四氮唑乙酸；
（2）在-20～20℃下再滴入亚硝酸钠水溶液，滴加完毕后保温反应4～6h；
（3）反应后加入萃取剂进行萃取，回收萃取相有机溶剂，得粗产品；
（4）将粗产品重结晶，得1H-四氮唑乙酸产品。
4.根据权利要求2或3所述的工艺，其特征是：5-氨基-1H-四氮唑乙酸：亚硝酸钠：次磷酸二氢钠：浓硫酸的摩尔比为1：2～3：2～5：2～5。
5.根据权利要求4所述的工艺，其特征是：5-氨基-1H-四氮唑乙酸：亚硝酸钠：次磷酸二氢钠：浓硫酸的摩尔比为1：2：2：2。
6.根据权利要求3所述的工艺，其特征是：步骤（2）中，反应温度为-5～0℃。
7.根据权利要求3所述的工艺，其特征是：步骤（2）中，亚硝酸钠水溶液的浓度为50-60wt%。
8.根据权利要求3所述的工艺，其特征是：步骤（3）中，所述萃取剂为乙酸乙酯。
9.根据权利要求3所述的工艺，其特征是：步骤（4）中，重结晶所用溶剂为异丙醇。
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