[发明专利]一种从厚朴叶中提取分离厚朴酚、和厚朴酚的方法

说明书

所属技术领域：

本发明属于天然产物化学领域，具体涉及了一种从厚朴叶中提取分离其主要活性成分厚朴酚与和厚朴酚的方法。

背景技术

厚朴为常用中药，来源于木兰科植物厚朴的干皮、根皮、枝皮，具燥湿消痰，下气除满之功效，用于湿滞伤中，脱痞吐泻，食积气滞，腹胀便秘，痰饮喘咳。现代药理研究表明，厚朴具有抗病毒，抗肿瘤，抗菌，抗溃疡，抗痉挛，镇痛.抗炎作用，防龋作用，肌肉松弛等作用。厚朴皮中含厚朴酚、和厚朴酚、四氢厚朴酚、异厚朴酚等成分，其中以厚朴酚与和厚朴酚为主要活性成分(结构式如下所示)，它们在医药保健、日用化工、功能食品等方面具有重要用途，因此其用量越来越大，目前对厚朴酚与和厚朴酚的提取及分离纯化做了大量的研究工作，主要有碱提酸沉、碱提、超临界CO₂萃取法、色谱柱层析法。采用碱提取，过滤及后续处理较麻烦。其中超临界CO₂萃取法设备昂贵，投资大，处理量小，一次性萃取出来的含量不高，还是一样的需要进行后续处理。

                                              

厚朴酚结构式                               和厚朴酚结构式

公开号为CN101857531A的中国专利介绍了一种从厚朴中提取厚朴酚及和厚朴酚的方法，是将厚朴皮粉碎，用乙醇提取；过大孔树脂柱，减压浓缩，萃取结晶得厚朴酚精品。虽然从厚朴(皮)中提取能得到高含量的厚朴酚及和厚朴酚，但是厚朴(皮)本身是一种广泛应用的中药材，厚朴(皮)生长年限越长，药用价植越高，用于提取厚朴酚及和厚朴酚的厚朴(皮)资源有限，造成厚朴酚及和厚朴酚成本很高。另外，目前利用厚朴皮提取分离高含量的厚朴酚及和厚朴酚都采用过柱分离方法，分离过程较为复杂，不利于工业化生产。

厚朴酚与和厚朴酚在厚朴树皮中含量最高，但是厚朴酚与和厚朴酚在厚朴叶中也有一定含量，且冬季自然落叶，取材方便，资源分布广泛，价格便宜。公开号为CN101947255A的中国专利介绍了一种厚朴叶提取物及其提取方法，是将厚朴叶干燥粉碎，用乙醇高温提取，浓缩，结晶，过滤，得到厚朴酚及和厚朴酚的混合结晶物。该方法采用高温提取容易造成酚类物质氧化，结晶前不采用过滤去除不溶物，对后续分离工作造成很大难度，另外，目前市场上主要是需要厚朴酚及和厚朴酚的单体物，对混合物的需求不高。

因而，对厚朴叶进行综合深加工具有重要意义，探索从厚朴叶中同时提取厚朴酚与和厚朴酚，其意义深远。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从厚朴叶中分离纯化高含量厚朴酚单体、和厚朴酚单体的方法，该方法是为了克服现有利用厚朴皮分离纯化厚朴酚与和厚朴酚的原料难及技术复杂且效率不高而提出了一种以叶为原料及工艺简单，操作方便，成本低，收率高，资源再生且适合于工业化大规模从厚朴叶中分离纯化高含量厚朴酚与和厚朴酚的生产方法。

本发明将公开一种工艺简单，操作方便，成本低，收率高且适合于工业化大规模从厚朴叶中提取分离厚朴酚与和厚朴酚的生产方法，它以厚朴叶为原料，经绞碎提取、浓缩、萃取、浓缩结晶得厚朴总酚，改变重结晶条件，经过滤、真空干燥后分别得到和厚朴酚、厚朴酚结晶物。

本发明所述的是一种从厚朴叶中提取分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，其操作步骤如下：

(1)将厚朴叶绞碎后，置于高浓度乙醇中，50℃提取3次，提取时间为2h/次，过滤，合并提取液；

(2)提取液在50℃减压浓缩，回收溶剂，浓缩至浸膏，浸膏用2倍体积的萃取溶剂在50℃萃取3次，萃取时间为2h/次，合并萃取液；

(3)萃取液真空减压浓缩至一定体积，放置24h，结晶，过滤得到淡黄色厚朴酚与和厚朴酚的混合结晶物A(即厚朴总酚)；

(4)混合结晶物A用环己烷溶解，其溶解温度为50℃、溶解时间为1h。室温结晶24h后，过滤，真空干燥得结晶物B(即白色和厚朴酚)；

(5)滤液真空减压浓缩至一定体积后，室温放置24h后，过滤，得滤渣。用二氯甲烷溶解该滤渣后，室温结晶24h，过滤，真空干燥得结晶物C(即白色厚朴酚)。

在一个实施方案中，步骤1中所述原料是新鲜的厚朴叶，所用提取溶液为70-85％的乙醇水溶液，加入乙醇溶液的体积与厚朴叶的重量比(V/kg)为8-14∶1，过滤过程采用的是三层纱布过滤2次、陶瓷膜过滤1次。

在一个实施方案中，步骤2中所述的萃取溶剂是环己烷。